钢铁的分析
钢铁中碳硫的分析
一、 原理
CS-244红外碳硫分析仪原理是：金属试样中各种状态的碳和硫的化合物，在高频感应炉中与助熔剂一起，通入纯氧而加热形成CO2
和SO2气体：C＋O2＝CO2，S＋O2＝SO2，这两种气体能吸收红外光谱中一个窄频带的红外能。气体流经红外池时，吸收红外能，红外检测器收到的能量减少，而滤光片已将CO2、SO2以外的气体滤去，所吸收掉红外能就完全反映出CO2和SO2的浓度，而这种浓度的变化，可通过检测器所接收的能量变化来检测，然后通过计算机的运算就结果打印出来，完成检测。
二、 助熔剂与试剂
高纯钨粒（粉）
二氧化碳吸收剂
高氯酸镁
三、 操作步骤
1、 清扫高频炉
2、 打开测量装置和控制装置的稳压电源，待电压稳定后，启动测量装置的开关和控制装置的开关，并输入仪器开机时间。
3、 打开高频炉的稳压电源，待电压稳定后，启动高频炉开关。
4、 打开氧气和氮气阀门。
5、 选择要分析样品的通道。
6、 在电子秤上称取试样。
7、 将坩埚放在盛料器上，启动开关，进入高频炉进行分析。
8、 结果自动打出后，启动开关，将废坩埚用钳子取出，放入废坩埚盒内，下一个试样以同样的程序进行分析。
9、 待分析完成后，先关闭高频炉开关，高频炉稳压器，氧气和氮气阀门，然后关闭测量装置和控制装置的开关，测量装置和控制装置稳压器。
四、 操作要点：
1、 保持室内温度以25℃左右为宜。
2、 要经常更换过滤网和干燥剂。
3、 经常检查气瓶是否漏气，电源插头是否牢固，发现问题及时排除。
碳钢及一般低合金钢的连续分析
试样溶液的制备
试剂：
硝酸：（1+3）
过硫酸铵：（15％）需当日配置
溶解过程：
称取试样1.0000g于250ml锥形瓶中，加硝酸（1+3）50ml，加热溶解后，加过硫酸铵（15%）15ml，煮沸2分钟，流水冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀，分液。
硅的测定（硅钼蓝光度法）
一、 提要：
试样用酸溶解后，硅转变为正硅酸，在一定酸度范围内正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝借以进行光度测定。
二、试剂
钼酸铵：（5%）
草酸：（0.63）
硫酸亚铁铵：（6%），每100ml溶液中加入硫酸（1+1）
6滴。
三、操作步骤：
分取上述试液5ml于250ml锥形瓶中，加钼酸铵（5%）5ml，沸水浴加热30sec，迅速加入草酸（0.63％）80ml，硫酸亚铁铵（6%）10ml，摇匀。
在分光光度计上，于720ml波长处，以水为参比液，用1cm比色皿，测定吸光度。
工作曲线的绘制：
用含量不同的标准钢样3-5个，按上述操作步骤进行操作，根据测得的吸光度与不同标样硅的含量绘制工作曲线。
五、 操作要点
1、 硫酸亚铁铵溶液夏季使用需当日配置，冬季一次配置可以使用2-3天。
2、 加入草酸后，应立即加入硫酸亚铁铵，还原成钼蓝，否则能引起硅钼离子被破坏。
3、 加入钼酸铵后，有时出现黄白色沉淀，对结果无影响。
4、 在不具备制作工作曲线的情况下，可采用含量相近的标样，换算试样的百分含量。
锰的测定（高锰酸吸光光度法）
一、 方法提要：
在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧
化为紫红色七价锰，进行比色测定。
二、试剂：
硫磷酸混合酸：称取硝酸银2g溶于水中，加入浓硫酸25ml，浓磷酸30ml，以水稀至1000ml，摇匀。
过硫酸铵：（15%），当日配置。
三、操作步骤：
分取上述试液10ml于100ml锥形瓶中，加入混合酸20ml，过硫酸铵5ml，加热煮沸2min，冷却，于50ml量瓶中，以水稀至刻度，摇匀
于分光光度计上，在530nm波长处，以水为参比液，用2cm比色皿，测定吸光度。
工作曲线的绘制：
用含量不同的标准钢样3-5个，按上述操作步骤进行操作，根据测得的吸光度与不同标样锰的含量绘制工作曲线。
四、操作要点：
煮沸时间不宜过长，过硫酸铵分解完毕，出现大泡即可，以免高锰酸分解。
亦可用含量相近的标样计算锰的含量。
磷的测定（磷钒钼黄光度法）
一、 方法要点：
试液溶解后，磷以正磷酸状态存在，与钼酸铵生成磷钒钼黄，借以进行光度测定。
二、试剂：
钼酸铵：（15%）
钒酸铵：（0.25%），称取钒酸铵2.5g，加入500ml热水中溶解，加浓硝酸80ml，以水稀至1000ml。
三、操作步骤：
分取上述溶液20ml两份，分别置于50ml锥形瓶中，一份加水9ml，为参比液，另一份加钒酸铵（0.25%）3ml，边摇边加入钼酸铵6ml，为显色液，分别摇匀。
于分光光度计上，在470nm波长处，用5cm比色皿测定吸光度。
工作曲线的绘制：
用含量不同的标准钢样3-5个，按上述操作步骤进行操作，根据测得的吸光度与不同标样磷的含量绘制工作曲线。
四、操作要点：
1、 试样溶解至发色过程中，应严格避免磷酸混入。
2、 显色温度应控制在27℃左右为宜，温度过高会受到硅的干扰，过低显色温度慢而且显色不完全，使结果偏低。
3、 亦可用含量相近的标样，计算含磷量。
铜的测定
一、 方法提要：
用柠檬酸铵掩蔽铁等干扰元素，在氨性溶液中，在有保护剂胶水存在下，二价铜与铜试剂生成橙色胶状溶液进行比色测定。
二、试剂：
胶水溶液：溶解动物胶2.5g，于250ml沸水中，加浓氨水100ml，柠檬酸氨（50%）100ml，以水稀至500ml。
铜试剂：（0.2%），存在于棕色瓶中。
铜标准溶液：称取纯铜0.1g，溶于少量稀硝酸中，以水稀至100ml，吸取此溶液10ml于500ml量瓶中，以水稀至刻度，每毫升含铜0.02mg。
三、操作步骤：
称取试样溶液5ml两份，分别置于50ml量瓶中，一份加胶水溶液15ml，以水稀至刻度，摇匀，作为参比液，另一份加胶水15ml，边摇边加铜试剂（0.2%）5ml，以水稀至刻度，摇匀作为显色液。
于分光光度计上，在500ml波长处，用2cm比色皿测定吸光度，在工作曲线上查得试样含铜量。
工作曲线的绘制：
吸取铜标准溶液0 ,1，2，3，4，5ml各两份分别置于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线，每毫升铜标准溶液相当于含铜0.08%。
四、操作要点：
1、 加铜试剂时必须摇动，否则溶液易混浊，影响分析结果，另外，氨水量不足溶液呈褐色。
2、 显色后应立即比色。
3、 因柠檬酸铵对玻璃有腐蚀作用，比色完毕，应立即将比色皿清晰干净。
镍的测定
一、 方法提要：
在酸性溶液中，由于过硫酸铵和碘的存在，镍变成四价，与丁二肟作用生成红色碘离子。
二、试剂；
柠檬酸铵；（50%）
碘溶液：（0.1mol/L），称取碘12.7g，碘化钾25g，加少量水溶解后，以水稀至1000ml。
二甲基乙二醛肟：（0.1%），取二甲基乙二醛肟1克，溶解于500ml氨水中，过滤后，以水稀至100ml。
镍标准溶液：称取纯镍0.1g，于少量稀硝酸中溶解，以水稀至1000ml。
三、操作步骤：
称取试样溶液5ml于50ml量瓶中，加柠檬酸铵（50%）5ml，碘溶液2.5ml，边摇边加二甲基乙二醛肟（0.1%）10ml，以水稀至刻度，摇匀。
于分光光度计上，在530nm波长处，以水为参比液，用1cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查试样含镍量。
工作曲线的绘制：
吸取镍标准溶液0 ,1，2，3，4，5ml分别置于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线。
四、操作要点：
1、 所加试剂量必须准确，并边摇边加。
2、 显色后应立即比色。
3、 每次比色完毕后，应立即清洗比色皿。
钼的测定
一、 方法提要：
在酸性溶液中，用抗坏血酸作为还原剂，五价钼与硫氰酸盐形成橙色铬合物，进行比色测定。
二、试剂：
硫氰酸钠：（10%）
抗坏血酸：（10%）
钼标准溶液：称取钼酸铵1.2610g，以水溶解，加硫酸（1+1）10ml，以水稀至1000ml。
三、操作步骤：
分别称取试样10ml，于200ml锥形瓶中，加硫氰酸钠10ml，抗坏血酸5ml，立即在沸水中浴中加热20秒，流水冷却。
于分光光度计上，在530nm波长处，以水为参比液，用2cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查得试样含钼量。
工作曲线的绘制：
称取不含钼钢试样数份，按上述分析方法溶解，分别加入钼标准溶液0 ，2，4，6，8，10ml，各以水稀至100ml，按上述方法显色测定吸光度，绘制工作曲线。
四、操作要点：
1、 抗坏血酸须当日配置。
2、 加入试样溶液和各种试剂时，不应沾在瓶壁上，否则结果偏高。
铬的测定
一、 方法提要：
试样用酸溶解后，在硫酸－磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵，将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
二、试剂：
硫磷混合酸：取浓硫酸160ml，倾入760ml水中，加磷酸80ml。
过硫酸铵：15%
硝酸银：（0.5%）
尿素：固体
亚硝酸钠：（1%）
铬指示剂：称取N－苯基邻位氨基苯甲酸0.2g，于含有碳酸钠
0.2g的100ml水中，微热溶解。
硫酸亚铁铵溶液：0.01mol/L
三、操作步骤：
称取试样溶液20ml，置于250ml锥形瓶中，加入硫磷混合酸10ml，过硫酸铵10ml，硝酸银（0.5%）10ml，加热煮沸至生成大气泡，流水冷却至室温，加尿素0.5g，滴加亚硝酸钠（1%）至高锰酸红色褪去，并多加两滴，2min后，加铬指示剂2滴，有硫酸亚铁铵（0.01mol/L）标准溶液滴定至由桃红色转变为亮绿色为终点。
四、计算：
用含铬量相近似的标准钢样同样操作，先求出硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度T（Cr％/ml）＝A/Vo,则
Cr％＝TⅹV
式中：A――标准钢样中铬的百分含量
Vo――测定标准钢样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔数。
V――测定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔数。
五、 操作要点：
1、 不溶于硫－磷混合酸的试样，可先用王水溶解，再加硫、磷混合酸冒烟。
2、 氧化时，过剩的过硫酸铵一定要煮沸分解除去，否则会使分析结果偏高。
3、 亚硝酸钠能破坏指示剂，使其不显色，因此必须使亚硝酸钠与尿素完全作用后（放置2min）再加铬指示剂。
4、 本法测定铬、钒有干扰，须进行校正。1%V＝0.34％Cr。
5、 铬指示剂有还原作用，必须加以校正。每滴铬指示剂相当于硫酸亚铁铵（0.02mol/L），一滴铬指示剂，终点已能明确辨认，这样避免过多的校正系数。
生铁、铸铁、合金铸铁及球墨铸铁的分析方法
试样溶液的制备
试剂：
硫硝混合酸：浓硫酸50ml，浓硝酸80ml，以水稀至1000ml。
过硫酸铵：（15%），当日配置。
双氧水：（30%）
称取试样0.5000g，置于250ml锥形瓶中，加硫硝混合酸50ml，过硫酸铵8ml，溶解后再加过硫酸铵10ml，煮沸2min，若有二氧化锰析出或溶液呈褐色，则滴加双氧水4-5滴，还原高价锰，煮沸2－3min后，流水冷却至室温，移入100ml量瓶中，稀至刻度，摇匀。用滤纸或脱脂棉过滤备用。
硅的测定
一、 方法提要：
试样用酸溶解后，硅转变为正硅酸，在一定酸度范围内正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝借以进行光度测定。
二、试剂
钼酸铵：（5%）
草酸：（0.63）
硫酸亚铁铵：（6%），每100ml溶液中加入硫酸（1+1）
6滴。夏天需当日配制。
三、操作步骤：
分取上述试液5ml于250ml锥形瓶中，加钼酸铵（5%）5ml，沸水浴加热30sec，迅速加入草酸（0.63％）85ml，待溶液澄清后，立即加入硫酸亚铁铵（6%）10ml，摇匀。
在分光光度计上，于660ml波长处，以水为参比液，用0.5cm比色皿，测定吸光度。
工作曲线的绘制：
用含量不同的标准样3-5个，按上述操作步骤进行操作，根据测得的吸光度与不同标样硅的含量绘制工作曲线。
四、操作要点：
1、 溶解试样时应注意水分蒸发，随时用水补充，以免硅酸脱水，使结果偏低。
2、 加入草酸后，应立即加入硫酸亚铁铵，还原成钼蓝，否则能引起硅钼离子被破坏。
3、 显色时酸度、温度、时间必须严格控制。
锰的测定（高锰酸吸光光度法）
一、 方法提要：
在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化为紫红色七价锰，进行比色测定。
二、试剂：
硫磷酸混合酸：称取硝酸银2g溶于水中，加入浓硫酸25ml，浓磷酸30ml，以水稀至1000ml，摇匀。
过硫酸铵：（15%），当日配置。
三、操作步骤：
分取上述试液10ml于100ml锥形瓶中，加入混合酸20ml，过硫酸铵5ml，加热煮沸2min，冷却，于50ml量瓶中，以水稀至刻度，摇匀
于分光光度计上，在530nm波长处，以水为参比液，用2cm比色皿，测定吸光度。
工作曲线的绘制：
用含量不同的标准样3-5个，按上述操作步骤进行操作，根据测得的吸光度与不同标样锰的含量绘制工作曲线。
四、操作要点：
煮沸时间不宜过长，过硫酸铵分解完毕，出现大泡即可，以免高锰酸分解。
亦可用含量相近的标样计算锰的含量。
磷的测定（磷钒钼黄光度法）
一、 方法要点：
试液溶解后，磷以正磷酸状态存在，与钼酸铵生成磷钒钼黄，借以进行光度测定。
二、试剂：
钼酸铵：（15%）
钒酸铵：（0.25%），称取钒酸铵2.5g，加入500ml热水中溶解，加浓硝酸80ml，以水稀至1000ml。
三、操作步骤：
分取上述溶液20ml两份，分别置于50ml锥形瓶中，一份加水9ml，为参比液，另一份加钒酸铵（0.25%）3ml，边摇边加入钼酸铵6ml，为显色液，分别摇匀。
于分光光度计上，在470nm波长处，用5cm比色皿测定吸光度。
工作曲线的绘制：
用含量不同的标准样3-5个，按上述操作步骤进行操作，根据测得的吸光度与不同标样磷的含量绘制工作曲线。
四、操作要点：
1、试样溶解至发色过程中，应严格避免磷酸混入。
2、显色温度应控制在27℃左右为宜，温度过高会受到硅的干扰，过低显色温度慢而且显色不完全，使结果偏低。
4、 溶解试样时，双氧水用量不能过多，以恰好还原锰为度，过多双氧水分解不完全，磷易偏高。
铜的测定
一、 方法提要：
用柠檬酸铵掩蔽铁等干扰元素，在氨性溶液中（pH＝8.5－9.5），在有保护剂胶水存在下，二价铜与铜试剂生成橙色胶状溶液进行光度测定。
二、试剂：
胶水溶液：溶解动物胶2.5g，于250ml沸水中，加浓氨水100ml，柠檬酸氨（50%）100ml，以水稀至500ml。
铜试剂：（0.2%），存在于棕色瓶中。
铜标准溶液：称取纯铜0.1g，溶于少量稀硝酸中，以水稀至100ml，吸取此溶液10ml于500ml量瓶中，以水稀至刻度，每毫升含铜0.02mg。
三、操作步骤：
分取试样溶液5ml两份，分别置于50ml量瓶中，一份加胶水溶液15ml，以水稀至刻度，摇匀，作为参比液，另一份加胶水15ml，边摇边加铜试剂（0.2%）5ml，以水稀至刻度，摇匀作为显色液。
于分光光度计上，在500ml波长处，用2cm比色皿测定吸光度，在工作曲线上查得试样含铜量。
工作曲线的绘制：
吸取铜标准溶液0 ,1，2，3，4，5ml各两份分别置于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线，每毫升铜标准溶液相当于含铜0.08%。
四、操作要点：
1、加铜试剂时必须摇动，否则溶液易混浊，影响分析结果。另外，氨水量不足溶液呈褐色。
2、显色后应立即比色。
3、因柠檬酸铵对玻璃有腐蚀作用，比色完毕，应立即将比色皿清晰干净
钼的测定
一、 方法提要：
在酸性溶液中，用氯化亚锡将六价钼还原到五价，与硫氰酸盐形成橙红色铬合物，进行光度测定。
二、试剂：
硫氰酸钠：（10%）
硫酸－硫酸钛溶液：称取硫酸钛8g，硫酸铵16g，，倾入约400ml水中，加浓硫酸170ml，以水稀至1000ml。
氯化亚锡：（10%），称取10g氯化亚锡溶于10ml浓盐酸中，以水稀至100ml。
钼标准溶液：称取钼酸铵1.2610g，以水溶解，加硫酸（1+1）10ml，以水稀至1000ml。
三、操作步骤：
分取试样10ml，于200ml锥形瓶中，加硫酸－硫酸钛溶液10ml，硫氰酸钠10ml，氯化亚锡10ml，立即在沸水中浴中加热20秒，流水冷却。
于分光光度计上，在530nm波长处，以水为参比液，用2cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查得试样含钼量。
工作曲线的绘制：
称取不含钼试样数份，按上述分析方法溶解，分别加入钼标准溶液0 ，2，4，6，8，10ml，各以水稀至100ml，按上述方法显色测定吸光度，绘制工作曲线。
四、操作要点：
1、 硫氰酸钼色泽强度，稳定性与酸度，同硫氰酸钠和氯化亚锡浓度有关，硫氰酸钼在2mol/L的硫酸溶液中是稳定的。
2、 加入试样溶液和各种试剂时，不应沾在瓶壁上，否则倾出溶液比色时，硫氰酸钠与未被还原的三价铁相遇，造成结果偏高。
镍的测定
一、 方法提要：
在酸性溶液中，由于过硫酸铵和碘的存在，镍变成四价，与丁二肟作用生成红色碘离子。
二、试剂；
柠檬酸铵；（50%）
碘溶液：（0.1mol/L），称取碘12.7g，碘化钾25g，加少量水溶解后，以水稀至1000ml。
二甲基乙二醛肟：（0.1%），取二甲基乙二醛肟1克，溶解于500ml氨水中，过滤后，以水稀至100ml。
镍标准溶液：称取纯镍0.1g，于少量稀硝酸中溶解，以水稀至1000ml。
三、操作步骤：
称取试样溶液5ml于50ml量瓶中，加柠檬酸铵（50%）5ml，碘溶液2.5ml，边摇边加二甲基乙二醛肟（0.1%）10ml，以水稀至刻度，摇匀。
于分光光度计上，在530nm波长处，以水为参比液，用1cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查试样含镍量。
工作曲线的绘制：
吸取镍标准溶液0 ,1，2，3，4，5ml分别置于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线。
四、操作要点：
1、所加试剂量必须准确，并边摇边加。
2、显色后应立即比色。
3、 每次比色完毕后，应立即清洗比色皿。
铬的测定
一、 方法提要：
试样用酸溶解后，在硫酸－磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵，将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
二、试剂：
硫磷混合酸：取浓硫酸160ml，倾入760ml水中，加磷酸80ml。
过硫酸铵：15%
硝酸银：（0.5%）
尿素：固体
亚硝酸钠：（1%）
铬指示剂：称取N－苯基邻位氨基苯甲酸0.2g，于含有碳酸钠
0.2g的100ml水中，微热溶解。
硫酸亚铁铵溶液：0.01mol/L，称取硫酸亚铁铵8g，溶于硫酸（5+95）1000ml中。
三、操作步骤：
称取试样0.2000g，置于200ml锥形瓶中，加入硫磷混合酸15ml，加热溶解，滴加硝酸氧化，稍冷，加过硫酸铵10ml，硝酸银（0.5%）5ml，加水15ml，加热煮沸至生成大气泡，流水冷却至室温，加尿素0.5g，滴加亚硝酸钠（1%）至高锰酸红色褪去，并多加1滴，2min后，加铬指示剂2滴，有硫酸亚铁铵（0.01mol/L）标准溶液滴定至由桃红色转变为亮绿色为终点。
四、计算：
用含铬量相近似的标准样同样操作，先求出硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度T（Cr％/ml）＝A×G/Vo,则
式中：A――标准样中铬的百分含量
Vo――测定标准样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔数。
G：试样重（g） 则Cr＝V×TCr/G
式中：V：消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数
G：试样重
六、 操作要点：
1、 亚硝酸钠能破坏指示剂，使其不显色，因此必须使亚硝酸钠与尿素完全
作用后（放置2min）再加铬指示剂。
2、铬指示剂有还原作用，必须加以校正。每滴铬指示剂相当于硫酸亚铁铵（0.02mol/L），一滴铬指示剂，终点已能明确辨认，这样避免过多的校正系数。
3、 钒亦消耗硫酸亚铁铵标准溶液，必须加以校正，即1%钒相当于含铬量0.34%，应从结果中减去。
铸铁中硼的测定
一、 方法提要：
试样用硫磷混合酸溶解，用过氧化氢氧化二价铁，硼与HPTA（新硼试剂）生成蓝色铬合物，进行比色测定。
二、试剂：
工业硫酸：（d＝1.84）
硫磷混合酸：400ml水＋100ml硫酸＋12.5ml磷酸
过氧化氢：（30%）
HPTA 试剂：（0.02%）称取0.02gHPTA 溶于10ml浓硫酸中，再以（1+1）硫酸稀至100ml。
硫酸亚铁：（6%）1000ml中加硫酸(1+1)6滴。
三、操作步骤：
称取试样0.1g于100ml干燥的石英三角瓶中 ，加硫磷混合酸20ml，加2ml过氧化氢，加盖（用瓷坩埚盖倒扣），于低温保持微沸至溶解（约10分钟），取下冷却，加入硫酸亚铁（6%）1ml，于25ml容量瓶中稀至刻度，再倒回三角瓶中，摇匀，干过滤。
显色液：吸取溶液5ml于100ml石英三角瓶中，用快速移液管加入浓硫酸20ml，加盖冷却至室温，准确加入HPTA试剂5ml，30分钟后比色。
空白液：不分取试液，用硫酸（1＋6）5ml代替，同显色液操作。
在分光光度计上，用2cm比色皿，于600nm处，以空白液作参比，测定吸光度，带含量近似的标样同法操作换算结果。
四、操作要点：
1、 测硼所用的工具、试剂均需专用，石英玻璃器皿均需干燥，要事先检查是否含硼，也可用GG－17玻璃器皿。
2、 根据有关资料显示，试剂最大吸收峰为580nm，通过实验，我们采用600nm测量波长。
3、 本方法实用于硼含量在0.001－0.1%范围内。
4、 HPTA试剂配制后，必须放在密闭的优质硫酸中，防止吸水，防止硼渗入。
5、 浓硫酸吸水性强，而HPTA试剂色泽与酸度关系很大，为此操作过程套注意防止吸水，发色后，放置时三角瓶套加盖放好。
6、 加入浓硫酸后会使容易发热，应在水中冷却后再加HPTA容易，否则会使结果不稳。
7、 为观察各次试剂空白是否稳定，经常以试剂空白对水、测得吸光值作为比较。
8、 浓硫酸操作应小心谨慎，加入20ml浓硫酸和HPTA试剂时，应避免污染瓶中，以免引起误差。
9、 HPTA溶液的加入量一定要准确一致，因为HPTA在硫酸中呈蓝绿色，在波长600nm处有吸光度。
硼与HPTA形成铬合物需放置10min以上才能铬合完全，应视室温高低适当选择放置时间，并控制所测试样的随着时间一致。
球墨铸铁中稀土总量和镁的分析
稀土总量的测定
一、 方法提要：
试液用硝酸溶解后，在PH <1介质中，以草酸掩蔽Fe3+、Ti4+等干扰元素，加偶氮氯磷Ⅲ与稀土直接显色，以光度法测定稀土。
二、试剂：
草酸：（5%）
偶氮氯磷Ⅲ：（0.02%），称取o.2g偶氮氯磷Ⅲ溶于200ml水中，以无水乙醇稀至1000ml。
三、操作步骤：
称取试样0.2500g，加入草酸（1+5）10ml溶解，冷却至室温移于100ml量瓶中，以水稀至刻度，过滤，作为母液。
分取母液10ml于50ml锥形瓶中，加草酸(5%)10ml，偶氮氯磷Ⅲ5ml，摇匀。用不含稀土的试样同法操作，作为参比液，于分光光度计上，在680nm波长处，用3cm比色皿测量吸光度。
四、操作要点：
1、 每次均应作空白样品及标准样品，在比色后各试样吸光值减去空白吸光值。
2、 显色时，各种试剂应采用吸液管加入，特别是偶氮氯磷Ⅲ。
镁的测定
一、 方法提要：
在三乙醇铵－硼砂缓冲体系和EGTA－Pb－邻菲罗啉体系共同作用下，消除其它金属离子的干扰，使偶氮氯磷Ⅰ与Mg2+形成铬合物，进行光度测定。
二、试剂：
三乙醇铵：（1+1）
硼砂缓冲溶液：（PH10-11），称取硼砂21g，以少量水溶解，移入1000ml量瓶中，稀至刻度时，加氢氧化钠4g，调整PH为10-11之间。
邻菲罗啉（0.05%），称取邻菲罗啉加10ml无水乙醇溶解，移入500ml量瓶中，并以水稀至刻度。
EGTA-Pb混合液：（0.005mol/L）称取EGTA1.9g加水200ml，加热滴加NaOH助溶并调至中性，另加硝酸铅1.8g，加水300ml，加热溶解后，使两液合并，调至中性，冷却，稀至1000ml。
偶氮氯磷Ⅰ：（0.025%）
EDTA：（5%）
三、操作步骤：
溶解同稀土。
分取母液5ml于25ml容量瓶中，加三乙醇铵（1+1）5ml，硼砂缓冲液5ml，加邻菲罗啉（0.05％）5ml，EGTA-Pb溶液5ml，偶氮氯磷Ⅰ2.5ml，以水稀至光度摇匀。
于分光光度计上，在580nm处，用3cm比色皿，测定吸光度。
参比液：将部分显色液倒入比色皿中，剩余溶液滴加EDTA(5%)3滴，以除去镁的颜色，作参比溶液进行比色。
四、操作要点：
1、 每次比色后所得吸光值减去空白试样的吸光值，进行换算。
2、 所用器皿，避免与普通水接触。
3、 加入三乙醇铵后必须充分摇匀，放置使溶液澄清。
硅铁中硅的测定
一．方法提要：
试样经硝酸和氢氟酸处理后，试样中的硅变成四氟化硅挥发除去，从损失
的重量可得出硅的含量。
二．试剂：
硝酸：（浓）
氢氟酸（91.14）
三.操作步骤:
称取试样0.1000g，置于已知重量铂蒸发皿中，加少量水湿润，再加浓硝酸3-5ml，微热，滴加氢氟酸至作用开始，待作用缓慢再加氢氟酸，直至分解完全。徐徐蒸发至干，反复两次，将铂蒸发皿于850ºC高温炉中灼烧1-2小时，并称至恒重。
四．计算：
Si%=/G×100
式中: G ------试样重(g)
G1 ------残渣重(g)
0.7------由氧化铁换算成铁的系数
五．操作要点：
加氢氟酸时应仔细分次加入，以防反应激烈而外溅。
锰铁中锰的测定
一．方法提要：
试样用磷酸溶解，加入过硫酸铵，硝酸银，将锰氧化成三价状态，然后以N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
二．试剂：
磷酸：（浓）
硝酸银：（2.5%）
过硫酸铵:(15%)
硫酸亚铁铵标准溶液:0.5mol/L
N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂:(0.2%)
三．操作步骤：
称取试样0.1000g于500ml锥形瓶中，加浓磷酸20ml，加热至试样全部溶解并继续加热至刚有硫酸烟冒出（此时瓶内溶液平静，无气泡）取下，放置20－30sec后，立即加入（15%）过硫酸铵40ml，（5%）硝酸银50ml，以水冲洗瓶壁至溶液保持在150ml，将所得溶液煮沸2-3min，以破坏过剩的过硫酸铵，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈微红色，加N－苯基代邻氨基苯甲酸5滴，继续滴定至红色消失。
四、计算：
M×V×0.05495×100
Mn＝
G
式中：
M――硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度
V――消耗硫酸亚铁铵标准溶液的ml数
G――称取试样重（g）
六、 操作要点：
1、 解之前要不断摇动，以免试样贴在瓶底难以溶解。
2、 煮沸时间不宜过长，否则会使高锰酸分解。
钼铁中钼的测定
一、 方法要点：
试样用硝酸溶解，硫酸冒烟驱除硝酸，然后用氯化亚锡将六价钼还原成五价
进行比色。
铜、铁对测定影响很大，铜需0.2mg以上，铁需5mg以上才能测得一致吸光度，含铜量低，吸光值增高。由于试样中铁一般都在5mg以上，而铜较少，故方法中人为地加入铜离子。
测定范围：40%－50%
二、试剂；
硝酸
硫酸（1+1）
氯化亚锡（100g/L）：称取氯化亚锡10g，溶于20ml盐酸中，以水稀至100ml，摇匀。
铜溶液（Cu 0.5mg/L）称取硫酸铜（CuSO4.5H2O）0.2溶解于100ml水中。
铁溶液（Fe 5mg/L）：称取硫酸铁铵〔NH4Fe（SO4）2〕4.3g溶解于100ml水中，加入数滴硫酸。
钼标准溶液（Mo 3.00mg/L）准确称取钼酸钠7.5657g溶于水中，加入（1+1）硫酸10ml，于量瓶中以水稀至1L。
三、操作步骤：
称取试样0.1000g于100ml量瓶中，加入硝酸2ml，硫酸（1+1）15ml，加热，待试样全部溶解后，继续蒸发至冒硫酸白烟3min，取下，稍冷，加水30ml，加热溶解盐类，流水冷却，再加水45ml，加入铜溶液1ml，边摇边加氯化亚锡溶液（100g/L）10ml，以水稀至刻度，摇匀；待10min后，以水作参比液，在分光光度计上用3cm比色皿，450nm波长处，测量吸光度。
四、工作曲线的绘制：
以钼铁标样同法操作，测定吸光度绘制成曲线，或于100ml钢铁量瓶中加入硫酸（1+1）15ml，分别加入钼标准溶液（3.00mg/L）12、15、18、22、25ml，加入铁标准溶液（5mg/L）2ml，铜溶液（0.5mg/L）1ml，加水至80ml左右，然后边摇边加氯化亚锡10ml，以水稀至刻度，摇匀，比色，测定吸光度绘制成曲线。钼标准溶液相当于3%的钼。
五、操作要点：
1、 使用的100ml量瓶必须经过校准。
2、 硝酸必须除尽，否则被还原的五价钼 和二价铁有重新氧化的可能，使结果偏高。
3、 加入氯化亚锡溶液之前，试液体积不用少于70ml。
4、 绘制曲线时，如果显色液不呈明亮的金黄色，而略带暗色时，可将钼标准溶液加硫酸（1+1）15ml冒烟处理，然后显色。
5、 如采用示差比色，结果更为准确。
铬铁中铬的测定
一、 方法提要：
本方法采用湿熔法分解试样。试样溶解后，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将Cr3+全部氧化成Cr6+，以N－苯代邻基苯甲酸，做指示剂，用硫酸亚铁铵滴定Cr（VI）。
二、试剂：
硫酸
高氯酸
硝酸银：（0.5%）
N－苯代邻基苯甲酸：（0.2％）
硫酸亚铁铵：（0.125mol/L）
磷酸
焦硫酸钾：固体
过硫酸铵：固体
尿素：固体
亚硝酸钠：（0.5%）
三、操作步骤：
称取试样0.1000g置于250ml锥形瓶中，依次加入小快状的焦硫酸钾10g，水10ml，高氯酸3.00ml，磷酸12ml，硫酸8ml，摇匀后，置于低温电炉上加热溶解，开始时焦硫酸钾分解，试样也不断被分解，其后高氯酸分解，溶液呈稻草黄色，随着温度上升，颜色消失，瓶内不断冒白烟，直到试样全部溶解（溶液澄清，瓶底无黑色颗粒），取下稍冷，加水10ml，摇匀，加硝酸银溶液（0.5%）50ml，过硫酸铵10g，硫酸锰溶液（4%）4滴，加热煮沸至铬完全氧化（溶液呈高锰酸的紫红色，表明铬已完全氧化），继续煮沸4-5min，使过量的过硫酸铵完全分解，取下流水冷却至室温，加尿素约1g，摇匀使之溶解，慢慢滴加亚硝酸钠溶液（0.5%），至溶液紫红色褪去，并过量1滴，摇匀，放置1-2分钟，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至黄绿色，加N－苯代邻氨基苯甲酸3滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由樱桃红色转变为亮绿色止。
四、计算：
V×N×0.01733×100
Cr＝
G
式中： V――滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数
N――硫酸亚铁铵标定后的摩尔浓度
五、操作要点：
1、 溶样时，高氯酸的量可适当增减，含碳量较低时，可少加，反之可多加。
2、 试样冒烟时间不宜过长，待试样溶完后，立即取下，否则，将生成不易溶解的焦硫酸盐。
3、 由于焦硫酸盐的存在，溶解时不发生喷溅，所以溶解试样时，不必摇动锥形瓶。
4、 试样加工是关键，可将小颗粒试样放在玛瑙研钵中研磨，一直到试样沾于研钵上为止，其粒度约200目以上。
5、 氧化时，过剩的过硫酸铵一定要煮沸分解除去，否则会使分析结果偏高。
6、 加热煮沸时若不出现高锰酸的紫红色，应再加5-10ml过硫酸铵。
球化剂中稀土、钙、镁的连续测定
首先研磨试样里能通过140目筛网，愈细愈好溶解。
一、 试剂：
浓硫酸
氢氟酸
硼酸：4%
硝酸（1+5）
二、操作步骤：
1、 试样溶解：
称样0.1000g到塑料烧杯中，缓慢加入浓硝酸5ml，静置片刻，然后边摇边滴加氢氟酸约4ml（以试样完全溶解为准），直至不再冒棕色烟为止，加入硼酸溶液50ml，轻轻摇动。摇匀，静置10分钟，定容100ml，从中精确移取5.0ml至100ml瓶中，加5ml（1+5）硝酸，定容到100ml，作为母液。
2、 稀土总量的测定
（1）、试剂：
草酸：2.5% ：25g草酸溶于水中加浓硝酸50ml，定容到100ml。
偶氮氯磷Ⅲ 0.040％
（2）、测定方法：
从母液中移取5.00ml试液到25ml容量瓶中，加草酸5ml，偶氮氯磷Ⅲ5.00ml定容，波长680nm处，用3cm比色皿，测定吸光度。
3、 镁的测定：
（1）、试剂：
三乙醇铵：1+6
硼砂缓冲液：PH＝10（21g硼砂和4g NaOH溶于水中，定容到1000ml）
EGTA-Pb溶液：(1.9gEGTA，1.8g硝酸铅置于200ml水中，加入90ml硼砂缓冲液，加热溶解，定容到1000ml。
偶氮氯磷Ⅰ：0.025%
EDTA溶液：5%
（2）、测定方法：
从母液中移取5.00ml试液到50ml容量瓶中，依次加入三乙醇铵5.00ml，EGTA-Pb1.00ml，硼砂缓冲液5.00ml，偶氮氯磷Ⅰ5.00ml，定容放置10分钟。在580nm波长处，用3cm比色皿，EDTA 退色作为空白比色。
4、 硅的测定：
（1）、试剂：
钼酸铵：5%
草酸：0.65％
硫酸亚铁铵：6%
（2）、测定方法：
从母液中移取5.00ml试液到250ml锥形瓶中 ，加钼酸铵5ml，沸水加热30sec，立即加入草酸85ml，硫酸亚铁铵5ml，在660nm波长处，用0.5cm比色皿，测定吸光度。
结晶硅中钙的快速分析
一、 方法提要：
根据结晶硅的组成，试样用HNO3和HF溶解，加HclO4冒烟挥发硅及HNO3和HF，溶液稀释定容，分取适量溶液用铬量法测定钙的含量。
二、试剂：
硝酸
氢氟酸
高氯酸
氨水：1+1
氢氧化钾：20％
钙指示剂：（1％）1g钙指示剂与100g氯化钠混合均匀。
锌标准溶液：称取纯锌0.6533g，于250ml烧杯中加10ml（1+1）盐酸，溶解后用NaOH调至PH＝4.5－5.0，然后定容在1000ml容量瓶中，储存于已烯瓶中，即为0.01mol/L。
EDTA标准溶液：称取约4gEDTA，溶于300－400ml温水中，冷却，定容在1000ml容量瓶中，再稀释20倍
EDTA 的标定：称取25.00ml锌液，于250ml锥形瓶中加50ml水，加（1+1）氨水至开始出现白色沉淀，加氨性缓冲溶液（PH＝10）10ml，铬黑T指示剂少许，用EDTA溶液滴定至紫红色变成纯蓝色，则EDTA的浓度为0.25/V，V 为所用EDTA的体积。
三、操作步骤：
称取已研细的试样0.2000g于黄金坩埚中，加浓硝酸5ml，氢氟酸5ml，溶解后，加高氯酸5ml，蒸发至近干，再加高氯酸1－1.5ml，微热，加少量水，加热溶解盐类，移入200ml容量瓶中，加入氨水（1+1）20ml，加水至刻度，干滤，取50ml于250ml锥形瓶中，加入水50ml，KOH10ml，镁液5－6滴，钙指示剂少许，用以稀释过的EDTA滴定至由红色变为蓝色（接近终点时加少许钙指示剂）。
四、计算：
C×40.08×4×V×100％
Ca＝
G×1000
式中：C为EDTA浓度
40.08为钙的分子量
V为所用EDTA的毫升数
G为试样的质量
四、操作要点：
当含钙量较高时，终点较难分辨，此时可以将分取50ml改为25ml，操作步骤同上。
高工钢、不锈钢、模具钢中合金元素的测定
钒的测定
一、 方法提要：
试样用硫磷混合酸溶解，在室温下用高锰酸钾氧化低价钒为5价钒，过剩的
高锰酸钾用亚硝酸钠还原，过剩的亚硝酸钠以尿素分解，以N-苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂，用标准的硫酸亚铁铵溶液滴定，然后根据硫酸亚铁铵的消耗量计算钒含量。
二．试剂：
王水：1份硝酸+2份盐酸
钒溶解酸：硫酸220ml加入500ml水中。冷却后加入磷酸220ml，稀至1000ml。
高锰酸钾：（1%）
尿素：（固体）
亚硝酸钠：（1%）
铬指示剂：称取N-苯代磷氨基苯甲酸0.2g，加入含有无水碳酸钠0.2克100ml水中溶解。
硫酸亚铁铵标准溶液：0.01mol/L 称取硫酸亚铁铵4克，溶于1000ml（5+59）硫酸中。
三．操作步骤：
称取0.2000-0.5000克试样于250ml锥形瓶中,加王水10ml，溶解后加钒溶解酸30ml，加热蒸发至生硫酸白烟1-2分钟，冷却，再加水少许，继续蒸发至白烟出现，冷却至室温加1%高锰酸钾至呈稳定的微红色，放置2-3分钟，加尿素约1克，滴加亚硝酸钠至高锰酸钾色泽退去。以0.01mol/L硫酸亚铁铵标液滴定，至由樱桃红色突变为亮绿色为终点。（然后稀至100ml，摇匀作为测定铬、钨、镍、钼、钛的母液，称为A液）。
四．计算：
V×B×100
V%=-------------------
G
式中：
V—消耗硫酸亚铁铵标液ml数
B—每ml硫酸亚铁铵标液相当于含钒量克数，可用标准钢样标定，操作同上，计算如下：
G×含钒量
B=------------------
V×100
G—试样重（克）
五．操作要点：
1．氧化钒时，加入高锰酸钾的量不可太多，微红色即够；否则铬也有少量氧化成高价，使结果偏高。
铬的测定
一．方法提要：
在酸性介质中，以过硫酸铵将三价铬氧化成铬酸，以N-苯基代邻氮基苯甲酸为指示剂，然后用硫酸亚铁铵溶液滴定。
二．试剂：
尿素：（10%）（当日配制）
亚硝酸钠：（1%）
硫酸亚铁铵标液：0.02mol/L(高含量用)
（每100ml中加硫酸亚铁铵8g，硫酸50ml）（低含量用0.01mol/L）。
铬指示剂：同钒的测定配制。
铬溶解酸：硫酸160ml，磷酸80ml，以水稀至1000ml。
过硫酸铵：（15%）。
硝酸银：（0.5%）
三、操作步骤：
吸取A液20ml，加铬溶解酸10ml，过硫酸铵10ml，硝酸银10ml，煮沸至红色出现并冒大泡，冷却至室温，加尿素5ml，滴加亚硝酸钠至高锰酸色泽褪去，2分钟后，钾铬指示剂2滴，用硫酸亚铁铵标液滴定，滴至由樱桃红变成亮绿色为终点。
四、计算：
N×V×0.0173×100
Cr＝
G
式中：
N――硫酸亚铁铵标液的摩尔浓度
V――消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数
G――试样重（g）
五、操作要点：
1、 钒的消耗硫酸亚铁铵溶液，须校正即1%的钒相当于含铬量0.34%，自结果中减去。
2、 指示剂有还原作用，须校正，每滴指示剂相当于亚铁（0.02N）0.05mol，一滴指示剂已经很好辨认，这样可避免过多的校正系数。
钨的测定
一、 方法提要：
在酸性介质中，加入氯化亚锡还原铁，以三氯化钛将钨还原为低价，然后与硫氰酸盐形成黄绿色可溶性铬合物，并以光度法测定钨含量。
二、试剂：
氯化亚锡：称取氯化亚锡5g，溶于500ml盐酸中，以水稀至1000ml。
硫氰酸钠：（25%）
三氯化钛：15%的三氯化钛5ml，用（1+3）盐酸稀至50ml，用前加锌粒还原，只能当天使用。
钨标液：溶解钨酸钠1.7935g于水中，移至1000ml量瓶中，以水稀至每毫升标液含钨1mg。
三、操作步骤：
吸取A液5ml，置于50ml量瓶中，用氯化亚锡稀至刻度，作空白用。
吸取A液5ml，置于50ml量瓶中，加氯化亚锡溶液35ml，硫氰酸钠3ml，三氯化钛1ml，用氯化亚锡稀至刻度，（每一种试剂须摇匀），2分钟后用3cm比色皿，S43滤光片，测定吸光度。
标准曲线的绘制：
可用标准钢样绘制曲线或用下法：称取纯铁0.2g数份，铵方法分析，稀释前分别加入钨酸钠溶液：0，1，3，5，7，…………ml铵方法显色测定吸光度，绘制标准曲线，每ml标液相当于含钨0.5%。
四、操作要点：
1、 含钨量大于3%时，可取试样2.5ml，补充酸（硫磷混合酸24ml，以水稀至1000ml）2.5ml，其余同上述方法。
2、 氯化亚锡必须未被氧化，呈无色透明结晶状，如变为乳白色或淡黄色不透明时，则不能使用。
3、 试样含铜大于2%时，将生成硫氰酸亚铜的沉淀，须离心分离后，将澄清液比色。
4、 试样含钒时，生成与钨相似的色泽，结果须校正，钒1%相当于含钨0.19%。
5、 钼含量大于1.5%时，将受到干扰，生成的硫氰酸钼的色泽不易褪色。
6、 据试验此法标准曲线在高端处稍有弯曲，最好绘制成qx。
7、 三氯化钛的加入量要准确。
8、 显色温度要准确，以40%的盐酸溶液为宜。
9、 显色温度不可超过40°C。
钼的测定
一、 方法提要：
试样氧化成钼酸，然后加还原剂使六价钼还原为五价钼，再与硫氰酸盐形成深红色铬合物，以光度法测定钼含量。
二、试剂：
硫氰酸钠：10%
抗坏血酸：10%
钼标液：称取钼酸钠1.26 1g，溶于水中，加入1+1硫酸10ml，以水稀至1000ml，每毫升含钼0.5mg。
三、操作步骤：
吸A液5ml，置于150ml锥形瓶中，显色。显色液：加硫氰酸钠10ml，抗坏血酸5ml，沸水浴中加热20秒。比色条件同镍。
标准曲线的绘制：
可用标样按方法操作绘制，或用下法：称取已知含量的钼钢样0.2g数份，按方法分析，稀释前分别加入钼标准溶液：0，1，3，4，5，…………ml按方法显色测定吸光度，绘制标准曲线，每ml标液相当于含钼0.5%。
四、操作要点：
铁的存在对钼的显色有影响，如果少取试样时，须加纯铁补足0.2g。
镍的测定
一、 方法提要：
在氨性溶液中，当有氧化剂存在下，利用镍与丁二肟不产生沉淀而形成酒红色铬合物的特性，以吸收光度法测定捏镍的含量。
二、试剂：
柠檬酸铵溶液：（50%）
碘溶液：（0.1mol），称取碘12.7g，碘化钾25g，加入少量水溶解后，以水稀至1000ml。
丁二肟溶液：称取丁二肟1g，溶于500ml氨水中，以水稀至1000ml。
氨水：（1+1）
镍标液：溶解纯镍0.1g，溶于少量稀硝酸中，以水稀至1000ml，每毫升含镍0.1mg。
三、操作步骤：
吸取A液5ml于50ml量瓶中（如镍含量较高，须将A液稀释），加柠檬酸铵5ml，碘溶液2.5ml，丁二肟10ml显色，以水稀至刻度，摇匀。波长530nm，2cm比色皿，比色。
标准曲线的绘制：
可用标样按方法操作绘制，或用下法：称取已知低含量的标样，按方法分析，冒烟稀释后取10ml，再稀至100ml，取15ml数份，加镍标准溶液：1，3，5，7，9，11ml，加水使每份体积保持35ml，按方法显色（空白只做一个）测定吸光度，绘制标准曲线，每ml标液相当于含镍3.333%。
四、操作要点：
1、 显色液约稳定10分钟，室温高时比室温低时稳定性差。
2、 锰影响近干偏高，10%的锰使镍结果偏高0.06%，可从结果中减去，一般可忽略不计，但低镍时，10%的锰使镍结果偏高0.0055%。
钛的测定
、 方法提要：
在0.5－5N草酸介质中，钛离子与变色酸生成氨红色铬合物，以光度法测定钛含量。
二、试剂：
草酸：（5%）
变色酸：（3%）3g变色酸和2g亚硫酸钠稀至100ml，若混浊则过滤用。
三、操作步骤：
吸取A液10ml于50ml量瓶中，加草酸25ml，10ml变色酸，以水稀至刻度，摇匀，分成两份。取一半为显色液，另一半加10%氟化铵1ml作空白液，用S49滤光片，3cm比色皿，测定吸光度。
四、操作要点：
1、 因草酸本身有色泽，故变色时加入变色酸的量应准确。
2、 变色酸配制时间不易过长，最好用时现配，加少量亚硫酸钠可增加稳定性，使用时应过滤。
3、 Cr6+、V6+、Mo6+、W3+、Fe3+等高价离子也能生成有色铬合物，干扰钛的测定，若有上述离子，则可加新配制的5%抗坏血酸10ml，将上述离子还原消除。
气门等特殊材料中的高铬、锰元素分析
测定此类材料中高含量铬（20%－35%）、锰（8%－11%）元素，高铬采用过硫酸铵氧化容量法，高锰采用硝酸铵氧化容量法。
一、 实验原理及试剂：
1、 铬的测定：
（1）方法要点：试样用王水溶解后，经硫磷酸冒烟处理，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价；同时锰被氧化成高锰酸而成红色，加氯化钠还原高锰酸并沉淀银离子，以消除其影响，以N－苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
（2）、试剂：
王水（2+1）
磷酸混合酸：于400ml水中加入硫酸300ml，磷酸300ml，混合均匀，冷却。
硝酸银溶液（17g/L）
过硫酸铵溶液（150g/L）：用时配制
氯化钠溶液（50g/L）
硫酸溶液（1+1）
N－苯基邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）
硫酸亚铁铵标准溶液（0.05mol/L）：称取硫酸亚铁铵20g，溶于硫酸溶液（5+95）中并以硫酸溶液（5+95）稀释至1000ml，摇匀。
亚铁－邻菲罗啉溶液：称取邻菲罗啉1.49g，硫酸亚铁铵0.98g溶解于少量水中，以水稀至100ml，摇匀。
乙酸钠
高锰酸钾溶液（0.05mol/L）
2、 锰的测定：
（1）方法要点：试样用王水溶解后，经磷酸冒烟处理后于220°C左右加入过量的固体硝酸铵，将二价锰氧化成三价锰，以N－苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
（2）试剂：
王水（2+1）
磷酸（p1.69）
硝酸铵（固体）
硫酸（5+95）
N－苯基邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）
二、实验操作步骤：
1、铬的测定：
称取试样0.1000g置于300ml锥形瓶中，加王水（2+1）10ml，于低温加热至试样溶解；加硫磷混合酸20ml，继续加热蒸发至冒硫磷酸烟30s，冷却；加水50ml，硝酸银溶液（17g/L）10滴，过硫酸铵溶液25ml，加热煮沸至冒大气泡2-3min，取下加氯化钠溶液10ml，继续至高锰酸的红色消失后，煮沸1min，取下放至氯化银沉淀凝聚下沉至溶液清亮后，流水冷却至室温；加硫酸（1+1）10ml，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加N－苯基邻氨基苯甲酸指示剂2滴，继续滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点。
如果试样含钒，先用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡黄色，加亚铁－邻菲罗啉溶液5滴，继续滴定至溶液呈稳定的红色并过量5ml；再加亚铁－邻菲罗啉溶液5滴，以相近浓度的高锰酸钾溶液滴至红色消失；加乙酸钠10g摇动锥形瓶使其溶解，继续用高锰酸钾溶液滴定至淡蓝色为终点。
2、锰的测定：
称取试样0.2000g（含锰量控制在10－20mg）置于250ml锥形瓶中，加王水10ml于低温加热至试样溶解；加磷酸15ml，继续加热至刚冒磷酸烟，取下放置20s立即加入硝酸铵2g，摇动锥形瓶使氮氧化物排除逸近。待温度降至80°C左右时，加入硫酸（5+95）60ml，摇匀，冷却至室温，加N－苯基邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）2滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮绿色为终点。
三、 分析结果与计算：
1、铬的计算；
（1）、不含钒试样中铬的百分含量：
V×T×100
Cr（％）＝
M
式中：V－滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml
T－硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度，g/ml
M－称样量，g
（2）、含钒试样中铬的百分含量
（V1－V2K）T×100
Cr（％）＝
M
式中：V1－滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml
V2－过量硫酸亚铁铵标准溶液所消耗高锰酸钾溶液的体积，ml；
K－高锰酸钾溶液相当于硫酸亚铁铵标准溶液的体积比；
T－硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度，g/ml
M－称样量，g。
2、锰的计算：
T×V×100
Mn（％）＝
M
式中：T－硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，g/ml
V－滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
M－称样量。
四、操作要点：
A、铬的测定要点：
1、溶样时也可采用浓盐酸10ml，滴加过氧化氢至试样溶解后，再加磷酸冒烟，以下同操作步骤。
2、冒磷酸烟是本法的关键，冒烟时间太长易析出焦硫酸盐，使结果偏低；如果加入硝酸铵时的温度太低，则锰的氧化不完全，同样使结果偏低。因此，必须严格掌握到刚冒硫酸烟温度约为250°C时，取下20s时温度约220°C氧化最佳
有色金属材料分析
纯铝及铝合金的分析方法
铝合金中硅、铁、铜、锰、镍的联合测定
一、 方法提要：
试样用强碱溶解，硝酸酸化后，使各元素都呈离子状态。在碱溶过程中加入过氧化氢使硅完全变为硅酸盐，之后转入到热硝酸中，以破坏硅酸胶体，铝酸盐转化为硝酸铝，然后分别测定硅、铁、铜、锰、镍等元素。
二、试剂：
氢氧化钠：一级试剂，粒状固体
硝酸：（1+1）
过氧化氢：（30%）
硫酸：（1+1）
三、溶解过程：
称取试样0.1000g，置于盛有氢氧化钠4g和水10ml的银烧杯中，盖上杯盖，低温加热，待分解完毕后滴加过氧化氢8－10滴，并蒸发至近浆状，使硅化物等氧化完全。取下稍冷，加少量水冲洗烧杯壁及杯盖，流水冷却，小心以细状倾入已盛有热硝酸（1+1）34ml的250ml锥形瓶中，以水冲洗银烧杯，加稀硫酸（1+1）数滴，再加少量水，加热处理，洗液并入锥形瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。
硅的测定（亚铁钼蓝光度法）
一、 试剂：
钼酸铵溶液：（5%）
硫酸亚铁铵：（6%）每1000ml溶液中加入（1+1）硫酸6滴
草酸铵溶液：于700ml水中，加入浓硫酸250ml，搅拌均匀后趁热加入草酸铵30g，搅拌至草酸铵溶解，稀释至2000ml，再与水1+1混合使用。
二、操作步骤：
分取上述试液5ml于250ml锥形瓶中，加钼酸铵（5%）5ml，沸水浴加热30sec，迅速加入草酸铵80ml，待溶液澄清后，立即加入硫酸亚铁铵（6%）10ml，摇匀。
在分光光度计上，于660ml波长处，以水为参比液，用0.5cm比色皿，测定吸光度。
工作曲线的绘制：
用含量不同的标准样3-5个，按上述操作步骤进行操作，根据测得的吸光度与不同标样硅的含量绘制工作曲线。
三、操作要点：
1、 在分析含硅量低的（＜0.5％＝时，需随时做空白试验。而在分析含硅量高的试样（＞10％）时，根据测得吸光度与不同试样硅含量绘制工作曲线。
2、 作为测定硅试样时，试样溶液不宜放置太久，一般应当天完成，因为在酸性溶液中，硅酸容易聚合，而使硅的分析结果偏低。
3、 溶样时，倾倒溶液至锥形瓶时注意勿使碱性溶液沿烧杯壁流下，应使溶液直接倾入于硝酸中，以免碱性溶液腐蚀玻璃而使硅的分析结果偏高。
4、 溶解试样所用的固体氢氧化钠必须保持干燥，吸潮的氢氧化钠颗粒中空白值不一致，常导致最后分析结果有很大误差。
5、 高硅铝合金也可用钼黄法测定。
6、 干扰硅测定的元素主要有磷砷等。为消除干扰元素，常加入草酸、柠檬酸、酒石酸或提高溶液的酸度至2N以上，使磷钼酸和砷钼酸破坏。加入草酸后一般只需1－2min即可。超过3min硅钼酸也会被破坏。故用钼蓝法测定时加入草酸铵后随即加入硫酸亚铁铵将其还原成钼蓝。加入草酸后还可铬合过量的钼酸，而不使它还原成钼蓝，干扰硅的测定。
铁的测定（二氮菲显色光度法）
一、 试剂：
盐酸羟铵溶液：（1%）
缓冲溶液：称取乙酸钠272g，溶于500ml水中，加入冰乙酸240ml，以水稀至1000ml。
氨水：（1+3）
1，10－二氮菲溶液（0.2%）
铁标准溶液：称取纯铁0.1000g，溶于硝酸（1+1）5ml中，煮沸除去氧化氮黄烟后，冷却，移入1000ml量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。
该溶液每毫升含铁0.1mg。
二、操作步骤：
试剂空白溶液：称取0.1000g纯铝按上述溶样方法操作。
显色溶液：分取试样溶液10ml，置于50ml量瓶中，加入盐酸羟铵（1%）溶液2ml，1，10－二氮菲溶液（0.2%）5ml及缓冲溶液5ml，投入1－2片刚果红试纸，如呈蓝色，滴加氨水（1+3）至呈红色，加水稀释至刻度，摇匀。在室温（20－25°C）放置5min。
在510nm波长处，以水为参比液，用2cm比色皿测定吸光度。
分取试剂空白溶液10ml，置于50ml量瓶中，按同样方法显色后，以水为参比液测定吸光度。
从试样的吸光度读数中减去试剂空白的读数后在工作曲线上查得试样的含铁量。
工作曲线的绘制：
于6只50ml量瓶中，以纯铝溶液打底依次加入铁标准溶液0.0，1.0，3.0，5.0，7.0，及9.0ml，按操作步骤显色后，以不加铁标准溶液的试液为参比溶液，测得各溶液的吸光度并绘制工作曲线。
三、操作要点：
1、 如遇共存的铜（Ⅱ）、镍（Ⅱ）超过允许量时，可用EDTA掩蔽。但在EDTA存在下，显色的酸度必须控制在PH4.5－6.0之间。
2、 1，10－二氮菲溶液与铁（Ⅱ）在PH2－9的酸度范围内反应生成橙红色铬合物，其稳定性很好，显色完成后可稳定数日。显色速度与温度有关，如室温低于10°C时，需放置30min以上才达到显色完全，而在25°C以上的室温条件下只需几分钟显色完全。
3、 就各类纯铝及铝合金中共存的合金元素来看，测定0.05－2.0％的含铁量一般不需分离和掩蔽措施。
铜的测定
（二乙胺硫代甲酸钠简称DDTC光度法）
一、 试剂：：
胶水混合液：称取阿拉伯树胶2.5g，溶于250ml沸水中，用脱脂棉过滤于
500ml量瓶中，冷却，加浓氨水100ml，边摇动边加入柠檬酸铵（50%）100ml，以水稀释至刻度，摇匀。
铜试剂（DDTC）：（0.2%）
铜标准溶液：称取纯铜（纯度99.95%以上），0.1000g，溶于硝酸（1+2）5ml中，煮沸，除去氧化氮黄烟后，移入1000ml量瓶中，以水稀释至刻度摇匀，此溶液每ml含铜0.1g。
二、 操作步骤：
分取试样溶液10ml于50ml量瓶中，加入胶水混合液10ml，摇匀，加入
铜试剂（0.2%）10ml，加水稀释至刻度，摇匀。
于721型分光光度计上500nm波长处，以水为参比液，用0.5cm比色皿测定吸光度。在工作曲线上查得试样的含铜量。
工作曲线的绘制：
于6只50ml量瓶中，以纯铝溶液的打底依次加入铜标准溶液0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ml，按操作步骤显色后，读测各溶液的吸光度并绘制工作曲线。
也可用不同含量的标准样品同上操作并绘制工作曲线。
二． 操作要点：
1．镍（Ⅱ）与DDTC生成黄绿色沉淀。试样含镍量大于6.3%时，可在加铜试剂前加入EDTA（1%）10ml，硫酸镁（0.66%）10ml，以消除镍的干扰。含锰（Ⅱ）很高的试样对测铜有干扰，因锰（Ⅱ）在酸性溶液中被空气氧化而呈淡红色，但锰含量小于2%时对铜的测定无影响。
2、室温＜25°C显色稳定，高于25°C时，可冷却或立即比色。
3、 树胶的质量对显色液稳定性有影响。
4、 分析含硅较高的合金时，在加入胶水后可能有白色胶状沉淀出现，可按原方法显色后用脱脂棉干滤部分溶液或静置后取上层澄清溶液进行比色测定。
5、 试样含镍超过2.5%则须按计算这两种试剂的加入量。每毫升EDTA （0.01M）理论上可铬合0.59mg镍，但因试样中锌、镁等也能与EDTA作用，故EDTA的加入量应有相当过量，同时硫酸镁（0.66％）也要相应增加，使过量的EDTA铬合而不致影响铜的显色。
锰的测定
（过硫酸铵氧化――高锰酸吸光光度法）
一、 试剂：
混合酸：于500ml水中加入硫酸25ml，磷酸30ml，硝酸60ml及硝酸银2g，摇匀使硝酸银溶解后加水稀释至1000ml。
过硫酸铵溶液：（15%）需当天配制
锰标准溶液：称取金属锰（纯度99.9%以上）0.1000g溶于硝酸（1+1）5ml，煮沸除去氧化氮黄烟后移入1000ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液每毫升含锰0.1mg。
二、操作步骤
分取上述试液20ml于150ml锥形瓶中，加入混合酸20ml，过硫酸铵5ml，加热煮沸1min，冷却，于50ml量瓶中，以水稀至刻度，摇匀
于分光光度计上，在530nm波长处，以水为参比液，用5cm比色皿，测定吸光度。在工作曲线上查得试样含锰量。
工作曲线的绘制：
于6只50ml量瓶中，以纯铝打底依次加入锰标准溶液0.0，1.0，3.0，5.0，7.0及9.0ml，按操作步骤，读测各溶液的吸光度并绘制工作曲线。
三、操作要点：
1、 本方法适合于测定含锰0.05－2%的铝合金。
2、 操作中，煮沸时间不宜过长，否则高锰酸将部分分解，使测定结果较低。
镍的测定（丁二酮肟光度法）
一、 试剂：
柠檬酸铵；（50%）
碘溶液：（0.1mol/L），称取碘12.7g，碘化钾25g，加少量水溶解后，以水稀至1000ml。
丁二肟：（0.1%），取二甲基乙二醛肟（丁二肟）1克，溶解于500ml氨水中，过滤后，过滤后以水稀至100ml。
镍标准溶液：称取纯镍（99.95%以上）0.1000g，于少量稀硝酸（1+1）中溶解，以水稀至1000ml，摇匀。此溶液每毫升含镍0.1mg。
二、、操作步骤：
分取试样溶液10ml于50ml量瓶中，加柠檬酸铵（50%）5ml，碘溶液2.5ml，边摇边加二甲基乙二醛肟（0.1%）10ml，以水稀至刻度，摇匀。
于分光光度计上，在530nm波长处，以水为参比液，用1cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查试样含镍量。
工作曲线的绘制：
在6只50ml量瓶中，依次加入镍标准溶液0，1.0，3.0，5.0，7.0及9.0ml分别置于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线
三、操作要点：
1、 本方法适合于测定含镍小于4%的铝合金。
2、 含镍0.5%以下的合金用3cm比色皿，含镍0.5－2.5%之间的铝合金用1cm比色皿，含镍大于2.5%的合金则可改取试样溶液5ml按同样方法操作。
3、 用碘作氧化剂，显色后容易褪色，故必须在显色后10min内测定完。
4、 铜含量较高时，对测定镍有干扰。这是因为铜与丁二肟可生成暗蓝色铬合物，阻碍了镍的铬合物生成，可在溶液中加入EDTA容易掩蔽，另外EDTA还可掩蔽锰、钴的干扰。
铝合金中锌的测定
（EDTA测定法）
一、 方法提要：
在部分铝合金（如超硬铝合金及铸造铝合金）中，锌是主要合金元素，含量在5%以上。而在其它铝合金中，锌是杂质成分，其含量一般不大于0.5%，在化学分析中一般采用氟化物掩蔽滴定法。
方法用强碱溶解试样，使铁、铜、锰等氢氧化物沉淀而分离，而铝、锌进入溶液，然后在PH=10的氨性溶液中，用氟化物掩蔽大量铝及残余铁、锰等干扰元素，以Cu-EDTA及PAN为指示剂，用EDTA标准溶液滴定锌。
二．试剂：
氟化铵：固体。
洒石酸溶液：（10%）
氨性缓冲溶液（PH=10）：称取67.5g氯化铵溶于20ml水中，加570ml氨水，以水稀至1000ml。
PAN批示剂：（0.2%）乙醇溶液
无水碳酸钠：（固体）
过氧化氢：（30%）
Cu-EDTA溶液：取20ml硫酸铜标准溶液，加乙酸钠缓冲溶液(PH=5)10ml，滴加二甲酚橙批示剂（0.2%）3-4滴，以EDTA标准溶液（0.025M）滴定至溶液恰呈草绿色。
EDTA标准溶液：（0.02M）
三． 操作步骤：
称取1.000g试样，置于250ml烧杯中，加入氢氧化钠（固体）10g及水
50ml，待剧烈反应停止后，加入无水碳酸钠（固）1g，加热溶解，滴加过氧化氢（30%）5-6滴，煮沸15min，（此时若因蒸发，体积过小，可沿杯壁补加少量水），加水至溶液体积约80ml，趁热过滤，用热氢氧化钠溶液（2%），洗涤烧杯2-3次，滤液收入250ml量瓶中，待冷却后，以水稀至刻度，摇匀。
分取50ml试液于250ml锥形瓶中，加洒石酸溶液（10%）20ml，缓冲溶液（PH=10）10ml，加氟化铵固体1g，充分摇匀，加无水乙醇20ml，水50ml，PAN指示剂5-6滴，摇匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液恰呈黄色为终点。
四． 锌含量的计算：
V×0.06538×M
Zn%=----------------------- ×100
G
V—滴定时消耗标准EDTA溶液的毫升数。
M—EDTA溶液的摩尔数
G—试样的克数
0.06538—1ml 1M的EDTA相当于锌的克数。
五． 操作要点：
1．溶解1g试样所用氢氧化钠的量不得少于10g（50ml水中），否则结果偏低。
2．EDTA标准溶液消耗量不成理论计量关系，故也可用含量相近的标准试样进行换算求出锌的含量。
铝合金中镁的测定（偶氮氯膦Ⅰ光度法）
一． 方法提要
偶氮氯膦Ⅰ作为镁显色剂具有灵敏度高，稳定性和选择性良好的
优点。
在PH
一、 原理
CS-244红外碳硫分析仪原理是：金属试样中各种状态的碳和硫的化合物，在高频感应炉中与助熔剂一起，通入纯氧而加热形成CO2
和SO2气体：C＋O2＝CO2，S＋O2＝SO2，这两种气体能吸收红外光谱中一个窄频带的红外能。气体流经红外池时，吸收红外能，红外检测器收到的能量减少，而滤光片已将CO2、SO2以外的气体滤去，所吸收掉红外能就完全反映出CO2和SO2的浓度，而这种浓度的变化，可通过检测器所接收的能量变化来检测，然后通过计算机的运算就结果打印出来，完成检测。
二、 助熔剂与试剂
高纯钨粒（粉）
二氧化碳吸收剂
高氯酸镁
三、 操作步骤
1、 清扫高频炉
2、 打开测量装置和控制装置的稳压电源，待电压稳定后，启动测量装置的开关和控制装置的开关，并输入仪器开机时间。
3、 打开高频炉的稳压电源，待电压稳定后，启动高频炉开关。
4、 打开氧气和氮气阀门。
5、 选择要分析样品的通道。
6、 在电子秤上称取试样。
7、 将坩埚放在盛料器上，启动开关，进入高频炉进行分析。
8、 结果自动打出后，启动开关，将废坩埚用钳子取出，放入废坩埚盒内，下一个试样以同样的程序进行分析。
9、 待分析完成后，先关闭高频炉开关，高频炉稳压器，氧气和氮气阀门，然后关闭测量装置和控制装置的开关，测量装置和控制装置稳压器。
四、 操作要点：
1、 保持室内温度以25℃左右为宜。
2、 要经常更换过滤网和干燥剂。
3、 经常检查气瓶是否漏气，电源插头是否牢固，发现问题及时排除。
碳钢及一般低合金钢的连续分析
试样溶液的制备
试剂：
硝酸：（1+3）
过硫酸铵：（15％）需当日配置
溶解过程：
称取试样1.0000g于250ml锥形瓶中，加硝酸（1+3）50ml，加热溶解后，加过硫酸铵（15%）15ml，煮沸2分钟，流水冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀，分液。
硅的测定（硅钼蓝光度法）
一、 提要：
试样用酸溶解后，硅转变为正硅酸，在一定酸度范围内正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝借以进行光度测定。
二、试剂
钼酸铵：（5%）
草酸：（0.63）
硫酸亚铁铵：（6%），每100ml溶液中加入硫酸（1+1）
6滴。
三、操作步骤：
分取上述试液5ml于250ml锥形瓶中，加钼酸铵（5%）5ml，沸水浴加热30sec，迅速加入草酸（0.63％）80ml，硫酸亚铁铵（6%）10ml，摇匀。
在分光光度计上，于720ml波长处，以水为参比液，用1cm比色皿，测定吸光度。
工作曲线的绘制：
用含量不同的标准钢样3-5个，按上述操作步骤进行操作，根据测得的吸光度与不同标样硅的含量绘制工作曲线。
五、 操作要点
1、 硫酸亚铁铵溶液夏季使用需当日配置，冬季一次配置可以使用2-3天。
2、 加入草酸后，应立即加入硫酸亚铁铵，还原成钼蓝，否则能引起硅钼离子被破坏。
3、 加入钼酸铵后，有时出现黄白色沉淀，对结果无影响。
4、 在不具备制作工作曲线的情况下，可采用含量相近的标样，换算试样的百分含量。
锰的测定（高锰酸吸光光度法）
一、 方法提要：
在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧
化为紫红色七价锰，进行比色测定。
二、试剂：
硫磷酸混合酸：称取硝酸银2g溶于水中，加入浓硫酸25ml，浓磷酸30ml，以水稀至1000ml，摇匀。
过硫酸铵：（15%），当日配置。
三、操作步骤：
分取上述试液10ml于100ml锥形瓶中，加入混合酸20ml，过硫酸铵5ml，加热煮沸2min，冷却，于50ml量瓶中，以水稀至刻度，摇匀
于分光光度计上，在530nm波长处，以水为参比液，用2cm比色皿，测定吸光度。
工作曲线的绘制：
用含量不同的标准钢样3-5个，按上述操作步骤进行操作，根据测得的吸光度与不同标样锰的含量绘制工作曲线。
四、操作要点：
煮沸时间不宜过长，过硫酸铵分解完毕，出现大泡即可，以免高锰酸分解。
亦可用含量相近的标样计算锰的含量。
磷的测定（磷钒钼黄光度法）
一、 方法要点：
试液溶解后，磷以正磷酸状态存在，与钼酸铵生成磷钒钼黄，借以进行光度测定。
二、试剂：
钼酸铵：（15%）
钒酸铵：（0.25%），称取钒酸铵2.5g，加入500ml热水中溶解，加浓硝酸80ml，以水稀至1000ml。
三、操作步骤：
分取上述溶液20ml两份，分别置于50ml锥形瓶中，一份加水9ml，为参比液，另一份加钒酸铵（0.25%）3ml，边摇边加入钼酸铵6ml，为显色液，分别摇匀。
于分光光度计上，在470nm波长处，用5cm比色皿测定吸光度。
工作曲线的绘制：
用含量不同的标准钢样3-5个，按上述操作步骤进行操作，根据测得的吸光度与不同标样磷的含量绘制工作曲线。
四、操作要点：
1、 试样溶解至发色过程中，应严格避免磷酸混入。
2、 显色温度应控制在27℃左右为宜，温度过高会受到硅的干扰，过低显色温度慢而且显色不完全，使结果偏低。
3、 亦可用含量相近的标样，计算含磷量。
铜的测定
一、 方法提要：
用柠檬酸铵掩蔽铁等干扰元素，在氨性溶液中，在有保护剂胶水存在下，二价铜与铜试剂生成橙色胶状溶液进行比色测定。
二、试剂：
胶水溶液：溶解动物胶2.5g，于250ml沸水中，加浓氨水100ml，柠檬酸氨（50%）100ml，以水稀至500ml。
铜试剂：（0.2%），存在于棕色瓶中。
铜标准溶液：称取纯铜0.1g，溶于少量稀硝酸中，以水稀至100ml，吸取此溶液10ml于500ml量瓶中，以水稀至刻度，每毫升含铜0.02mg。
三、操作步骤：
称取试样溶液5ml两份，分别置于50ml量瓶中，一份加胶水溶液15ml，以水稀至刻度，摇匀，作为参比液，另一份加胶水15ml，边摇边加铜试剂（0.2%）5ml，以水稀至刻度，摇匀作为显色液。
于分光光度计上，在500ml波长处，用2cm比色皿测定吸光度，在工作曲线上查得试样含铜量。
工作曲线的绘制：
吸取铜标准溶液0 ,1，2，3，4，5ml各两份分别置于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线，每毫升铜标准溶液相当于含铜0.08%。
四、操作要点：
1、 加铜试剂时必须摇动，否则溶液易混浊，影响分析结果，另外，氨水量不足溶液呈褐色。
2、 显色后应立即比色。
3、 因柠檬酸铵对玻璃有腐蚀作用，比色完毕，应立即将比色皿清晰干净。
镍的测定
一、 方法提要：
在酸性溶液中，由于过硫酸铵和碘的存在，镍变成四价，与丁二肟作用生成红色碘离子。
二、试剂；
柠檬酸铵；（50%）
碘溶液：（0.1mol/L），称取碘12.7g，碘化钾25g，加少量水溶解后，以水稀至1000ml。
二甲基乙二醛肟：（0.1%），取二甲基乙二醛肟1克，溶解于500ml氨水中，过滤后，以水稀至100ml。
镍标准溶液：称取纯镍0.1g，于少量稀硝酸中溶解，以水稀至1000ml。
三、操作步骤：
称取试样溶液5ml于50ml量瓶中，加柠檬酸铵（50%）5ml，碘溶液2.5ml，边摇边加二甲基乙二醛肟（0.1%）10ml，以水稀至刻度，摇匀。
于分光光度计上，在530nm波长处，以水为参比液，用1cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查试样含镍量。
工作曲线的绘制：
吸取镍标准溶液0 ,1，2，3，4，5ml分别置于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线。
四、操作要点：
1、 所加试剂量必须准确，并边摇边加。
2、 显色后应立即比色。
3、 每次比色完毕后，应立即清洗比色皿。
钼的测定
一、 方法提要：
在酸性溶液中，用抗坏血酸作为还原剂，五价钼与硫氰酸盐形成橙色铬合物，进行比色测定。
二、试剂：
硫氰酸钠：（10%）
抗坏血酸：（10%）
钼标准溶液：称取钼酸铵1.2610g，以水溶解，加硫酸（1+1）10ml，以水稀至1000ml。
三、操作步骤：
分别称取试样10ml，于200ml锥形瓶中，加硫氰酸钠10ml，抗坏血酸5ml，立即在沸水中浴中加热20秒，流水冷却。
于分光光度计上，在530nm波长处，以水为参比液，用2cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查得试样含钼量。
工作曲线的绘制：
称取不含钼钢试样数份，按上述分析方法溶解，分别加入钼标准溶液0 ，2，4，6，8，10ml，各以水稀至100ml，按上述方法显色测定吸光度，绘制工作曲线。
四、操作要点：
1、 抗坏血酸须当日配置。
2、 加入试样溶液和各种试剂时，不应沾在瓶壁上，否则结果偏高。
铬的测定
一、 方法提要：
试样用酸溶解后，在硫酸－磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵，将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
二、试剂：
硫磷混合酸：取浓硫酸160ml，倾入760ml水中，加磷酸80ml。
过硫酸铵：15%
硝酸银：（0.5%）
尿素：固体
亚硝酸钠：（1%）
铬指示剂：称取N－苯基邻位氨基苯甲酸0.2g，于含有碳酸钠
0.2g的100ml水中，微热溶解。
硫酸亚铁铵溶液：0.01mol/L
三、操作步骤：
称取试样溶液20ml，置于250ml锥形瓶中，加入硫磷混合酸10ml，过硫酸铵10ml，硝酸银（0.5%）10ml，加热煮沸至生成大气泡，流水冷却至室温，加尿素0.5g，滴加亚硝酸钠（1%）至高锰酸红色褪去，并多加两滴，2min后，加铬指示剂2滴，有硫酸亚铁铵（0.01mol/L）标准溶液滴定至由桃红色转变为亮绿色为终点。
四、计算：
用含铬量相近似的标准钢样同样操作，先求出硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度T（Cr％/ml）＝A/Vo,则
Cr％＝TⅹV
式中：A――标准钢样中铬的百分含量
Vo――测定标准钢样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔数。
V――测定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔数。
五、 操作要点：
1、 不溶于硫－磷混合酸的试样，可先用王水溶解，再加硫、磷混合酸冒烟。
2、 氧化时，过剩的过硫酸铵一定要煮沸分解除去，否则会使分析结果偏高。
3、 亚硝酸钠能破坏指示剂，使其不显色，因此必须使亚硝酸钠与尿素完全作用后（放置2min）再加铬指示剂。
4、 本法测定铬、钒有干扰，须进行校正。1%V＝0.34％Cr。
5、 铬指示剂有还原作用，必须加以校正。每滴铬指示剂相当于硫酸亚铁铵（0.02mol/L），一滴铬指示剂，终点已能明确辨认，这样避免过多的校正系数。
生铁、铸铁、合金铸铁及球墨铸铁的分析方法
试样溶液的制备
试剂：
硫硝混合酸：浓硫酸50ml，浓硝酸80ml，以水稀至1000ml。
过硫酸铵：（15%），当日配置。
双氧水：（30%）
称取试样0.5000g，置于250ml锥形瓶中，加硫硝混合酸50ml，过硫酸铵8ml，溶解后再加过硫酸铵10ml，煮沸2min，若有二氧化锰析出或溶液呈褐色，则滴加双氧水4-5滴，还原高价锰，煮沸2－3min后，流水冷却至室温，移入100ml量瓶中，稀至刻度，摇匀。用滤纸或脱脂棉过滤备用。
硅的测定
一、 方法提要：
试样用酸溶解后，硅转变为正硅酸，在一定酸度范围内正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝借以进行光度测定。
二、试剂
钼酸铵：（5%）
草酸：（0.63）
硫酸亚铁铵：（6%），每100ml溶液中加入硫酸（1+1）
6滴。夏天需当日配制。
三、操作步骤：
分取上述试液5ml于250ml锥形瓶中，加钼酸铵（5%）5ml，沸水浴加热30sec，迅速加入草酸（0.63％）85ml，待溶液澄清后，立即加入硫酸亚铁铵（6%）10ml，摇匀。
在分光光度计上，于660ml波长处，以水为参比液，用0.5cm比色皿，测定吸光度。
工作曲线的绘制：
用含量不同的标准样3-5个，按上述操作步骤进行操作，根据测得的吸光度与不同标样硅的含量绘制工作曲线。
四、操作要点：
1、 溶解试样时应注意水分蒸发，随时用水补充，以免硅酸脱水，使结果偏低。
2、 加入草酸后，应立即加入硫酸亚铁铵，还原成钼蓝，否则能引起硅钼离子被破坏。
3、 显色时酸度、温度、时间必须严格控制。
锰的测定（高锰酸吸光光度法）
一、 方法提要：
在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化为紫红色七价锰，进行比色测定。
二、试剂：
硫磷酸混合酸：称取硝酸银2g溶于水中，加入浓硫酸25ml，浓磷酸30ml，以水稀至1000ml，摇匀。
过硫酸铵：（15%），当日配置。
三、操作步骤：
分取上述试液10ml于100ml锥形瓶中，加入混合酸20ml，过硫酸铵5ml，加热煮沸2min，冷却，于50ml量瓶中，以水稀至刻度，摇匀
于分光光度计上，在530nm波长处，以水为参比液，用2cm比色皿，测定吸光度。
工作曲线的绘制：
用含量不同的标准样3-5个，按上述操作步骤进行操作，根据测得的吸光度与不同标样锰的含量绘制工作曲线。
四、操作要点：
煮沸时间不宜过长，过硫酸铵分解完毕，出现大泡即可，以免高锰酸分解。
亦可用含量相近的标样计算锰的含量。
磷的测定（磷钒钼黄光度法）
一、 方法要点：
试液溶解后，磷以正磷酸状态存在，与钼酸铵生成磷钒钼黄，借以进行光度测定。
二、试剂：
钼酸铵：（15%）
钒酸铵：（0.25%），称取钒酸铵2.5g，加入500ml热水中溶解，加浓硝酸80ml，以水稀至1000ml。
三、操作步骤：
分取上述溶液20ml两份，分别置于50ml锥形瓶中，一份加水9ml，为参比液，另一份加钒酸铵（0.25%）3ml，边摇边加入钼酸铵6ml，为显色液，分别摇匀。
于分光光度计上，在470nm波长处，用5cm比色皿测定吸光度。
工作曲线的绘制：
用含量不同的标准样3-5个，按上述操作步骤进行操作，根据测得的吸光度与不同标样磷的含量绘制工作曲线。
四、操作要点：
1、试样溶解至发色过程中，应严格避免磷酸混入。
2、显色温度应控制在27℃左右为宜，温度过高会受到硅的干扰，过低显色温度慢而且显色不完全，使结果偏低。
4、 溶解试样时，双氧水用量不能过多，以恰好还原锰为度，过多双氧水分解不完全，磷易偏高。
铜的测定
一、 方法提要：
用柠檬酸铵掩蔽铁等干扰元素，在氨性溶液中（pH＝8.5－9.5），在有保护剂胶水存在下，二价铜与铜试剂生成橙色胶状溶液进行光度测定。
二、试剂：
胶水溶液：溶解动物胶2.5g，于250ml沸水中，加浓氨水100ml，柠檬酸氨（50%）100ml，以水稀至500ml。
铜试剂：（0.2%），存在于棕色瓶中。
铜标准溶液：称取纯铜0.1g，溶于少量稀硝酸中，以水稀至100ml，吸取此溶液10ml于500ml量瓶中，以水稀至刻度，每毫升含铜0.02mg。
三、操作步骤：
分取试样溶液5ml两份，分别置于50ml量瓶中，一份加胶水溶液15ml，以水稀至刻度，摇匀，作为参比液，另一份加胶水15ml，边摇边加铜试剂（0.2%）5ml，以水稀至刻度，摇匀作为显色液。
于分光光度计上，在500ml波长处，用2cm比色皿测定吸光度，在工作曲线上查得试样含铜量。
工作曲线的绘制：
吸取铜标准溶液0 ,1，2，3，4，5ml各两份分别置于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线，每毫升铜标准溶液相当于含铜0.08%。
四、操作要点：
1、加铜试剂时必须摇动，否则溶液易混浊，影响分析结果。另外，氨水量不足溶液呈褐色。
2、显色后应立即比色。
3、因柠檬酸铵对玻璃有腐蚀作用，比色完毕，应立即将比色皿清晰干净
钼的测定
一、 方法提要：
在酸性溶液中，用氯化亚锡将六价钼还原到五价，与硫氰酸盐形成橙红色铬合物，进行光度测定。
二、试剂：
硫氰酸钠：（10%）
硫酸－硫酸钛溶液：称取硫酸钛8g，硫酸铵16g，，倾入约400ml水中，加浓硫酸170ml，以水稀至1000ml。
氯化亚锡：（10%），称取10g氯化亚锡溶于10ml浓盐酸中，以水稀至100ml。
钼标准溶液：称取钼酸铵1.2610g，以水溶解，加硫酸（1+1）10ml，以水稀至1000ml。
三、操作步骤：
分取试样10ml，于200ml锥形瓶中，加硫酸－硫酸钛溶液10ml，硫氰酸钠10ml，氯化亚锡10ml，立即在沸水中浴中加热20秒，流水冷却。
于分光光度计上，在530nm波长处，以水为参比液，用2cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查得试样含钼量。
工作曲线的绘制：
称取不含钼试样数份，按上述分析方法溶解，分别加入钼标准溶液0 ，2，4，6，8，10ml，各以水稀至100ml，按上述方法显色测定吸光度，绘制工作曲线。
四、操作要点：
1、 硫氰酸钼色泽强度，稳定性与酸度，同硫氰酸钠和氯化亚锡浓度有关，硫氰酸钼在2mol/L的硫酸溶液中是稳定的。
2、 加入试样溶液和各种试剂时，不应沾在瓶壁上，否则倾出溶液比色时，硫氰酸钠与未被还原的三价铁相遇，造成结果偏高。
镍的测定
一、 方法提要：
在酸性溶液中，由于过硫酸铵和碘的存在，镍变成四价，与丁二肟作用生成红色碘离子。
二、试剂；
柠檬酸铵；（50%）
碘溶液：（0.1mol/L），称取碘12.7g，碘化钾25g，加少量水溶解后，以水稀至1000ml。
二甲基乙二醛肟：（0.1%），取二甲基乙二醛肟1克，溶解于500ml氨水中，过滤后，以水稀至100ml。
镍标准溶液：称取纯镍0.1g，于少量稀硝酸中溶解，以水稀至1000ml。
三、操作步骤：
称取试样溶液5ml于50ml量瓶中，加柠檬酸铵（50%）5ml，碘溶液2.5ml，边摇边加二甲基乙二醛肟（0.1%）10ml，以水稀至刻度，摇匀。
于分光光度计上，在530nm波长处，以水为参比液，用1cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查试样含镍量。
工作曲线的绘制：
吸取镍标准溶液0 ,1，2，3，4，5ml分别置于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线。
四、操作要点：
1、所加试剂量必须准确，并边摇边加。
2、显色后应立即比色。
3、 每次比色完毕后，应立即清洗比色皿。
铬的测定
一、 方法提要：
试样用酸溶解后，在硫酸－磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵，将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
二、试剂：
硫磷混合酸：取浓硫酸160ml，倾入760ml水中，加磷酸80ml。
过硫酸铵：15%
硝酸银：（0.5%）
尿素：固体
亚硝酸钠：（1%）
铬指示剂：称取N－苯基邻位氨基苯甲酸0.2g，于含有碳酸钠
0.2g的100ml水中，微热溶解。
硫酸亚铁铵溶液：0.01mol/L，称取硫酸亚铁铵8g，溶于硫酸（5+95）1000ml中。
三、操作步骤：
称取试样0.2000g，置于200ml锥形瓶中，加入硫磷混合酸15ml，加热溶解，滴加硝酸氧化，稍冷，加过硫酸铵10ml，硝酸银（0.5%）5ml，加水15ml，加热煮沸至生成大气泡，流水冷却至室温，加尿素0.5g，滴加亚硝酸钠（1%）至高锰酸红色褪去，并多加1滴，2min后，加铬指示剂2滴，有硫酸亚铁铵（0.01mol/L）标准溶液滴定至由桃红色转变为亮绿色为终点。
四、计算：
用含铬量相近似的标准样同样操作，先求出硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度T（Cr％/ml）＝A×G/Vo,则
式中：A――标准样中铬的百分含量
Vo――测定标准样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔数。
G：试样重（g） 则Cr＝V×TCr/G
式中：V：消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数
G：试样重
六、 操作要点：
1、 亚硝酸钠能破坏指示剂，使其不显色，因此必须使亚硝酸钠与尿素完全
作用后（放置2min）再加铬指示剂。
2、铬指示剂有还原作用，必须加以校正。每滴铬指示剂相当于硫酸亚铁铵（0.02mol/L），一滴铬指示剂，终点已能明确辨认，这样避免过多的校正系数。
3、 钒亦消耗硫酸亚铁铵标准溶液，必须加以校正，即1%钒相当于含铬量0.34%，应从结果中减去。
铸铁中硼的测定
一、 方法提要：
试样用硫磷混合酸溶解，用过氧化氢氧化二价铁，硼与HPTA（新硼试剂）生成蓝色铬合物，进行比色测定。
二、试剂：
工业硫酸：（d＝1.84）
硫磷混合酸：400ml水＋100ml硫酸＋12.5ml磷酸
过氧化氢：（30%）
HPTA 试剂：（0.02%）称取0.02gHPTA 溶于10ml浓硫酸中，再以（1+1）硫酸稀至100ml。
硫酸亚铁：（6%）1000ml中加硫酸(1+1)6滴。
三、操作步骤：
称取试样0.1g于100ml干燥的石英三角瓶中 ，加硫磷混合酸20ml，加2ml过氧化氢，加盖（用瓷坩埚盖倒扣），于低温保持微沸至溶解（约10分钟），取下冷却，加入硫酸亚铁（6%）1ml，于25ml容量瓶中稀至刻度，再倒回三角瓶中，摇匀，干过滤。
显色液：吸取溶液5ml于100ml石英三角瓶中，用快速移液管加入浓硫酸20ml，加盖冷却至室温，准确加入HPTA试剂5ml，30分钟后比色。
空白液：不分取试液，用硫酸（1＋6）5ml代替，同显色液操作。
在分光光度计上，用2cm比色皿，于600nm处，以空白液作参比，测定吸光度，带含量近似的标样同法操作换算结果。
四、操作要点：
1、 测硼所用的工具、试剂均需专用，石英玻璃器皿均需干燥，要事先检查是否含硼，也可用GG－17玻璃器皿。
2、 根据有关资料显示，试剂最大吸收峰为580nm，通过实验，我们采用600nm测量波长。
3、 本方法实用于硼含量在0.001－0.1%范围内。
4、 HPTA试剂配制后，必须放在密闭的优质硫酸中，防止吸水，防止硼渗入。
5、 浓硫酸吸水性强，而HPTA试剂色泽与酸度关系很大，为此操作过程套注意防止吸水，发色后，放置时三角瓶套加盖放好。
6、 加入浓硫酸后会使容易发热，应在水中冷却后再加HPTA容易，否则会使结果不稳。
7、 为观察各次试剂空白是否稳定，经常以试剂空白对水、测得吸光值作为比较。
8、 浓硫酸操作应小心谨慎，加入20ml浓硫酸和HPTA试剂时，应避免污染瓶中，以免引起误差。
9、 HPTA溶液的加入量一定要准确一致，因为HPTA在硫酸中呈蓝绿色，在波长600nm处有吸光度。
硼与HPTA形成铬合物需放置10min以上才能铬合完全，应视室温高低适当选择放置时间，并控制所测试样的随着时间一致。
球墨铸铁中稀土总量和镁的分析
稀土总量的测定
一、 方法提要：
试液用硝酸溶解后，在PH <1介质中，以草酸掩蔽Fe3+、Ti4+等干扰元素，加偶氮氯磷Ⅲ与稀土直接显色，以光度法测定稀土。
二、试剂：
草酸：（5%）
偶氮氯磷Ⅲ：（0.02%），称取o.2g偶氮氯磷Ⅲ溶于200ml水中，以无水乙醇稀至1000ml。
三、操作步骤：
称取试样0.2500g，加入草酸（1+5）10ml溶解，冷却至室温移于100ml量瓶中，以水稀至刻度，过滤，作为母液。
分取母液10ml于50ml锥形瓶中，加草酸(5%)10ml，偶氮氯磷Ⅲ5ml，摇匀。用不含稀土的试样同法操作，作为参比液，于分光光度计上，在680nm波长处，用3cm比色皿测量吸光度。
四、操作要点：
1、 每次均应作空白样品及标准样品，在比色后各试样吸光值减去空白吸光值。
2、 显色时，各种试剂应采用吸液管加入，特别是偶氮氯磷Ⅲ。
镁的测定
一、 方法提要：
在三乙醇铵－硼砂缓冲体系和EGTA－Pb－邻菲罗啉体系共同作用下，消除其它金属离子的干扰，使偶氮氯磷Ⅰ与Mg2+形成铬合物，进行光度测定。
二、试剂：
三乙醇铵：（1+1）
硼砂缓冲溶液：（PH10-11），称取硼砂21g，以少量水溶解，移入1000ml量瓶中，稀至刻度时，加氢氧化钠4g，调整PH为10-11之间。
邻菲罗啉（0.05%），称取邻菲罗啉加10ml无水乙醇溶解，移入500ml量瓶中，并以水稀至刻度。
EGTA-Pb混合液：（0.005mol/L）称取EGTA1.9g加水200ml，加热滴加NaOH助溶并调至中性，另加硝酸铅1.8g，加水300ml，加热溶解后，使两液合并，调至中性，冷却，稀至1000ml。
偶氮氯磷Ⅰ：（0.025%）
EDTA：（5%）
三、操作步骤：
溶解同稀土。
分取母液5ml于25ml容量瓶中，加三乙醇铵（1+1）5ml，硼砂缓冲液5ml，加邻菲罗啉（0.05％）5ml，EGTA-Pb溶液5ml，偶氮氯磷Ⅰ2.5ml，以水稀至光度摇匀。
于分光光度计上，在580nm处，用3cm比色皿，测定吸光度。
参比液：将部分显色液倒入比色皿中，剩余溶液滴加EDTA(5%)3滴，以除去镁的颜色，作参比溶液进行比色。
四、操作要点：
1、 每次比色后所得吸光值减去空白试样的吸光值，进行换算。
2、 所用器皿，避免与普通水接触。
3、 加入三乙醇铵后必须充分摇匀，放置使溶液澄清。
硅铁中硅的测定
一．方法提要：
试样经硝酸和氢氟酸处理后，试样中的硅变成四氟化硅挥发除去，从损失
的重量可得出硅的含量。
二．试剂：
硝酸：（浓）
氢氟酸（91.14）
三.操作步骤:
称取试样0.1000g，置于已知重量铂蒸发皿中，加少量水湿润，再加浓硝酸3-5ml，微热，滴加氢氟酸至作用开始，待作用缓慢再加氢氟酸，直至分解完全。徐徐蒸发至干，反复两次，将铂蒸发皿于850ºC高温炉中灼烧1-2小时，并称至恒重。
四．计算：
Si%=/G×100
式中: G ------试样重(g)
G1 ------残渣重(g)
0.7------由氧化铁换算成铁的系数
五．操作要点：
加氢氟酸时应仔细分次加入，以防反应激烈而外溅。
锰铁中锰的测定
一．方法提要：
试样用磷酸溶解，加入过硫酸铵，硝酸银，将锰氧化成三价状态，然后以N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
二．试剂：
磷酸：（浓）
硝酸银：（2.5%）
过硫酸铵:(15%)
硫酸亚铁铵标准溶液:0.5mol/L
N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂:(0.2%)
三．操作步骤：
称取试样0.1000g于500ml锥形瓶中，加浓磷酸20ml，加热至试样全部溶解并继续加热至刚有硫酸烟冒出（此时瓶内溶液平静，无气泡）取下，放置20－30sec后，立即加入（15%）过硫酸铵40ml，（5%）硝酸银50ml，以水冲洗瓶壁至溶液保持在150ml，将所得溶液煮沸2-3min，以破坏过剩的过硫酸铵，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈微红色，加N－苯基代邻氨基苯甲酸5滴，继续滴定至红色消失。
四、计算：
M×V×0.05495×100
Mn＝
G
式中：
M――硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度
V――消耗硫酸亚铁铵标准溶液的ml数
G――称取试样重（g）
六、 操作要点：
1、 解之前要不断摇动，以免试样贴在瓶底难以溶解。
2、 煮沸时间不宜过长，否则会使高锰酸分解。
钼铁中钼的测定
一、 方法要点：
试样用硝酸溶解，硫酸冒烟驱除硝酸，然后用氯化亚锡将六价钼还原成五价
进行比色。
铜、铁对测定影响很大，铜需0.2mg以上，铁需5mg以上才能测得一致吸光度，含铜量低，吸光值增高。由于试样中铁一般都在5mg以上，而铜较少，故方法中人为地加入铜离子。
测定范围：40%－50%
二、试剂；
硝酸
硫酸（1+1）
氯化亚锡（100g/L）：称取氯化亚锡10g，溶于20ml盐酸中，以水稀至100ml，摇匀。
铜溶液（Cu 0.5mg/L）称取硫酸铜（CuSO4.5H2O）0.2溶解于100ml水中。
铁溶液（Fe 5mg/L）：称取硫酸铁铵〔NH4Fe（SO4）2〕4.3g溶解于100ml水中，加入数滴硫酸。
钼标准溶液（Mo 3.00mg/L）准确称取钼酸钠7.5657g溶于水中，加入（1+1）硫酸10ml，于量瓶中以水稀至1L。
三、操作步骤：
称取试样0.1000g于100ml量瓶中，加入硝酸2ml，硫酸（1+1）15ml，加热，待试样全部溶解后，继续蒸发至冒硫酸白烟3min，取下，稍冷，加水30ml，加热溶解盐类，流水冷却，再加水45ml，加入铜溶液1ml，边摇边加氯化亚锡溶液（100g/L）10ml，以水稀至刻度，摇匀；待10min后，以水作参比液，在分光光度计上用3cm比色皿，450nm波长处，测量吸光度。
四、工作曲线的绘制：
以钼铁标样同法操作，测定吸光度绘制成曲线，或于100ml钢铁量瓶中加入硫酸（1+1）15ml，分别加入钼标准溶液（3.00mg/L）12、15、18、22、25ml，加入铁标准溶液（5mg/L）2ml，铜溶液（0.5mg/L）1ml，加水至80ml左右，然后边摇边加氯化亚锡10ml，以水稀至刻度，摇匀，比色，测定吸光度绘制成曲线。钼标准溶液相当于3%的钼。
五、操作要点：
1、 使用的100ml量瓶必须经过校准。
2、 硝酸必须除尽，否则被还原的五价钼 和二价铁有重新氧化的可能，使结果偏高。
3、 加入氯化亚锡溶液之前，试液体积不用少于70ml。
4、 绘制曲线时，如果显色液不呈明亮的金黄色，而略带暗色时，可将钼标准溶液加硫酸（1+1）15ml冒烟处理，然后显色。
5、 如采用示差比色，结果更为准确。
铬铁中铬的测定
一、 方法提要：
本方法采用湿熔法分解试样。试样溶解后，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将Cr3+全部氧化成Cr6+，以N－苯代邻基苯甲酸，做指示剂，用硫酸亚铁铵滴定Cr（VI）。
二、试剂：
硫酸
高氯酸
硝酸银：（0.5%）
N－苯代邻基苯甲酸：（0.2％）
硫酸亚铁铵：（0.125mol/L）
磷酸
焦硫酸钾：固体
过硫酸铵：固体
尿素：固体
亚硝酸钠：（0.5%）
三、操作步骤：
称取试样0.1000g置于250ml锥形瓶中，依次加入小快状的焦硫酸钾10g，水10ml，高氯酸3.00ml，磷酸12ml，硫酸8ml，摇匀后，置于低温电炉上加热溶解，开始时焦硫酸钾分解，试样也不断被分解，其后高氯酸分解，溶液呈稻草黄色，随着温度上升，颜色消失，瓶内不断冒白烟，直到试样全部溶解（溶液澄清，瓶底无黑色颗粒），取下稍冷，加水10ml，摇匀，加硝酸银溶液（0.5%）50ml，过硫酸铵10g，硫酸锰溶液（4%）4滴，加热煮沸至铬完全氧化（溶液呈高锰酸的紫红色，表明铬已完全氧化），继续煮沸4-5min，使过量的过硫酸铵完全分解，取下流水冷却至室温，加尿素约1g，摇匀使之溶解，慢慢滴加亚硝酸钠溶液（0.5%），至溶液紫红色褪去，并过量1滴，摇匀，放置1-2分钟，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至黄绿色，加N－苯代邻氨基苯甲酸3滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由樱桃红色转变为亮绿色止。
四、计算：
V×N×0.01733×100
Cr＝
G
式中： V――滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数
N――硫酸亚铁铵标定后的摩尔浓度
五、操作要点：
1、 溶样时，高氯酸的量可适当增减，含碳量较低时，可少加，反之可多加。
2、 试样冒烟时间不宜过长，待试样溶完后，立即取下，否则，将生成不易溶解的焦硫酸盐。
3、 由于焦硫酸盐的存在，溶解时不发生喷溅，所以溶解试样时，不必摇动锥形瓶。
4、 试样加工是关键，可将小颗粒试样放在玛瑙研钵中研磨，一直到试样沾于研钵上为止，其粒度约200目以上。
5、 氧化时，过剩的过硫酸铵一定要煮沸分解除去，否则会使分析结果偏高。
6、 加热煮沸时若不出现高锰酸的紫红色，应再加5-10ml过硫酸铵。
球化剂中稀土、钙、镁的连续测定
首先研磨试样里能通过140目筛网，愈细愈好溶解。
一、 试剂：
浓硫酸
氢氟酸
硼酸：4%
硝酸（1+5）
二、操作步骤：
1、 试样溶解：
称样0.1000g到塑料烧杯中，缓慢加入浓硝酸5ml，静置片刻，然后边摇边滴加氢氟酸约4ml（以试样完全溶解为准），直至不再冒棕色烟为止，加入硼酸溶液50ml，轻轻摇动。摇匀，静置10分钟，定容100ml，从中精确移取5.0ml至100ml瓶中，加5ml（1+5）硝酸，定容到100ml，作为母液。
2、 稀土总量的测定
（1）、试剂：
草酸：2.5% ：25g草酸溶于水中加浓硝酸50ml，定容到100ml。
偶氮氯磷Ⅲ 0.040％
（2）、测定方法：
从母液中移取5.00ml试液到25ml容量瓶中，加草酸5ml，偶氮氯磷Ⅲ5.00ml定容，波长680nm处，用3cm比色皿，测定吸光度。
3、 镁的测定：
（1）、试剂：
三乙醇铵：1+6
硼砂缓冲液：PH＝10（21g硼砂和4g NaOH溶于水中，定容到1000ml）
EGTA-Pb溶液：(1.9gEGTA，1.8g硝酸铅置于200ml水中，加入90ml硼砂缓冲液，加热溶解，定容到1000ml。
偶氮氯磷Ⅰ：0.025%
EDTA溶液：5%
（2）、测定方法：
从母液中移取5.00ml试液到50ml容量瓶中，依次加入三乙醇铵5.00ml，EGTA-Pb1.00ml，硼砂缓冲液5.00ml，偶氮氯磷Ⅰ5.00ml，定容放置10分钟。在580nm波长处，用3cm比色皿，EDTA 退色作为空白比色。
4、 硅的测定：
（1）、试剂：
钼酸铵：5%
草酸：0.65％
硫酸亚铁铵：6%
（2）、测定方法：
从母液中移取5.00ml试液到250ml锥形瓶中 ，加钼酸铵5ml，沸水加热30sec，立即加入草酸85ml，硫酸亚铁铵5ml，在660nm波长处，用0.5cm比色皿，测定吸光度。
结晶硅中钙的快速分析
一、 方法提要：
根据结晶硅的组成，试样用HNO3和HF溶解，加HclO4冒烟挥发硅及HNO3和HF，溶液稀释定容，分取适量溶液用铬量法测定钙的含量。
二、试剂：
硝酸
氢氟酸
高氯酸
氨水：1+1
氢氧化钾：20％
钙指示剂：（1％）1g钙指示剂与100g氯化钠混合均匀。
锌标准溶液：称取纯锌0.6533g，于250ml烧杯中加10ml（1+1）盐酸，溶解后用NaOH调至PH＝4.5－5.0，然后定容在1000ml容量瓶中，储存于已烯瓶中，即为0.01mol/L。
EDTA标准溶液：称取约4gEDTA，溶于300－400ml温水中，冷却，定容在1000ml容量瓶中，再稀释20倍
EDTA 的标定：称取25.00ml锌液，于250ml锥形瓶中加50ml水，加（1+1）氨水至开始出现白色沉淀，加氨性缓冲溶液（PH＝10）10ml，铬黑T指示剂少许，用EDTA溶液滴定至紫红色变成纯蓝色，则EDTA的浓度为0.25/V，V 为所用EDTA的体积。
三、操作步骤：
称取已研细的试样0.2000g于黄金坩埚中，加浓硝酸5ml，氢氟酸5ml，溶解后，加高氯酸5ml，蒸发至近干，再加高氯酸1－1.5ml，微热，加少量水，加热溶解盐类，移入200ml容量瓶中，加入氨水（1+1）20ml，加水至刻度，干滤，取50ml于250ml锥形瓶中，加入水50ml，KOH10ml，镁液5－6滴，钙指示剂少许，用以稀释过的EDTA滴定至由红色变为蓝色（接近终点时加少许钙指示剂）。
四、计算：
C×40.08×4×V×100％
Ca＝
G×1000
式中：C为EDTA浓度
40.08为钙的分子量
V为所用EDTA的毫升数
G为试样的质量
四、操作要点：
当含钙量较高时，终点较难分辨，此时可以将分取50ml改为25ml，操作步骤同上。
高工钢、不锈钢、模具钢中合金元素的测定
钒的测定
一、 方法提要：
试样用硫磷混合酸溶解，在室温下用高锰酸钾氧化低价钒为5价钒，过剩的
高锰酸钾用亚硝酸钠还原，过剩的亚硝酸钠以尿素分解，以N-苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂，用标准的硫酸亚铁铵溶液滴定，然后根据硫酸亚铁铵的消耗量计算钒含量。
二．试剂：
王水：1份硝酸+2份盐酸
钒溶解酸：硫酸220ml加入500ml水中。冷却后加入磷酸220ml，稀至1000ml。
高锰酸钾：（1%）
尿素：（固体）
亚硝酸钠：（1%）
铬指示剂：称取N-苯代磷氨基苯甲酸0.2g，加入含有无水碳酸钠0.2克100ml水中溶解。
硫酸亚铁铵标准溶液：0.01mol/L 称取硫酸亚铁铵4克，溶于1000ml（5+59）硫酸中。
三．操作步骤：
称取0.2000-0.5000克试样于250ml锥形瓶中,加王水10ml，溶解后加钒溶解酸30ml，加热蒸发至生硫酸白烟1-2分钟，冷却，再加水少许，继续蒸发至白烟出现，冷却至室温加1%高锰酸钾至呈稳定的微红色，放置2-3分钟，加尿素约1克，滴加亚硝酸钠至高锰酸钾色泽退去。以0.01mol/L硫酸亚铁铵标液滴定，至由樱桃红色突变为亮绿色为终点。（然后稀至100ml，摇匀作为测定铬、钨、镍、钼、钛的母液，称为A液）。
四．计算：
V×B×100
V%=-------------------
G
式中：
V—消耗硫酸亚铁铵标液ml数
B—每ml硫酸亚铁铵标液相当于含钒量克数，可用标准钢样标定，操作同上，计算如下：
G×含钒量
B=------------------
V×100
G—试样重（克）
五．操作要点：
1．氧化钒时，加入高锰酸钾的量不可太多，微红色即够；否则铬也有少量氧化成高价，使结果偏高。
铬的测定
一．方法提要：
在酸性介质中，以过硫酸铵将三价铬氧化成铬酸，以N-苯基代邻氮基苯甲酸为指示剂，然后用硫酸亚铁铵溶液滴定。
二．试剂：
尿素：（10%）（当日配制）
亚硝酸钠：（1%）
硫酸亚铁铵标液：0.02mol/L(高含量用)
（每100ml中加硫酸亚铁铵8g，硫酸50ml）（低含量用0.01mol/L）。
铬指示剂：同钒的测定配制。
铬溶解酸：硫酸160ml，磷酸80ml，以水稀至1000ml。
过硫酸铵：（15%）。
硝酸银：（0.5%）
三、操作步骤：
吸取A液20ml，加铬溶解酸10ml，过硫酸铵10ml，硝酸银10ml，煮沸至红色出现并冒大泡，冷却至室温，加尿素5ml，滴加亚硝酸钠至高锰酸色泽褪去，2分钟后，钾铬指示剂2滴，用硫酸亚铁铵标液滴定，滴至由樱桃红变成亮绿色为终点。
四、计算：
N×V×0.0173×100
Cr＝
G
式中：
N――硫酸亚铁铵标液的摩尔浓度
V――消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数
G――试样重（g）
五、操作要点：
1、 钒的消耗硫酸亚铁铵溶液，须校正即1%的钒相当于含铬量0.34%，自结果中减去。
2、 指示剂有还原作用，须校正，每滴指示剂相当于亚铁（0.02N）0.05mol，一滴指示剂已经很好辨认，这样可避免过多的校正系数。
钨的测定
一、 方法提要：
在酸性介质中，加入氯化亚锡还原铁，以三氯化钛将钨还原为低价，然后与硫氰酸盐形成黄绿色可溶性铬合物，并以光度法测定钨含量。
二、试剂：
氯化亚锡：称取氯化亚锡5g，溶于500ml盐酸中，以水稀至1000ml。
硫氰酸钠：（25%）
三氯化钛：15%的三氯化钛5ml，用（1+3）盐酸稀至50ml，用前加锌粒还原，只能当天使用。
钨标液：溶解钨酸钠1.7935g于水中，移至1000ml量瓶中，以水稀至每毫升标液含钨1mg。
三、操作步骤：
吸取A液5ml，置于50ml量瓶中，用氯化亚锡稀至刻度，作空白用。
吸取A液5ml，置于50ml量瓶中，加氯化亚锡溶液35ml，硫氰酸钠3ml，三氯化钛1ml，用氯化亚锡稀至刻度，（每一种试剂须摇匀），2分钟后用3cm比色皿，S43滤光片，测定吸光度。
标准曲线的绘制：
可用标准钢样绘制曲线或用下法：称取纯铁0.2g数份，铵方法分析，稀释前分别加入钨酸钠溶液：0，1，3，5，7，…………ml铵方法显色测定吸光度，绘制标准曲线，每ml标液相当于含钨0.5%。
四、操作要点：
1、 含钨量大于3%时，可取试样2.5ml，补充酸（硫磷混合酸24ml，以水稀至1000ml）2.5ml，其余同上述方法。
2、 氯化亚锡必须未被氧化，呈无色透明结晶状，如变为乳白色或淡黄色不透明时，则不能使用。
3、 试样含铜大于2%时，将生成硫氰酸亚铜的沉淀，须离心分离后，将澄清液比色。
4、 试样含钒时，生成与钨相似的色泽，结果须校正，钒1%相当于含钨0.19%。
5、 钼含量大于1.5%时，将受到干扰，生成的硫氰酸钼的色泽不易褪色。
6、 据试验此法标准曲线在高端处稍有弯曲，最好绘制成qx。
7、 三氯化钛的加入量要准确。
8、 显色温度要准确，以40%的盐酸溶液为宜。
9、 显色温度不可超过40°C。
钼的测定
一、 方法提要：
试样氧化成钼酸，然后加还原剂使六价钼还原为五价钼，再与硫氰酸盐形成深红色铬合物，以光度法测定钼含量。
二、试剂：
硫氰酸钠：10%
抗坏血酸：10%
钼标液：称取钼酸钠1.26 1g，溶于水中，加入1+1硫酸10ml，以水稀至1000ml，每毫升含钼0.5mg。
三、操作步骤：
吸A液5ml，置于150ml锥形瓶中，显色。显色液：加硫氰酸钠10ml，抗坏血酸5ml，沸水浴中加热20秒。比色条件同镍。
标准曲线的绘制：
可用标样按方法操作绘制，或用下法：称取已知含量的钼钢样0.2g数份，按方法分析，稀释前分别加入钼标准溶液：0，1，3，4，5，…………ml按方法显色测定吸光度，绘制标准曲线，每ml标液相当于含钼0.5%。
四、操作要点：
铁的存在对钼的显色有影响，如果少取试样时，须加纯铁补足0.2g。
镍的测定
一、 方法提要：
在氨性溶液中，当有氧化剂存在下，利用镍与丁二肟不产生沉淀而形成酒红色铬合物的特性，以吸收光度法测定捏镍的含量。
二、试剂：
柠檬酸铵溶液：（50%）
碘溶液：（0.1mol），称取碘12.7g，碘化钾25g，加入少量水溶解后，以水稀至1000ml。
丁二肟溶液：称取丁二肟1g，溶于500ml氨水中，以水稀至1000ml。
氨水：（1+1）
镍标液：溶解纯镍0.1g，溶于少量稀硝酸中，以水稀至1000ml，每毫升含镍0.1mg。
三、操作步骤：
吸取A液5ml于50ml量瓶中（如镍含量较高，须将A液稀释），加柠檬酸铵5ml，碘溶液2.5ml，丁二肟10ml显色，以水稀至刻度，摇匀。波长530nm，2cm比色皿，比色。
标准曲线的绘制：
可用标样按方法操作绘制，或用下法：称取已知低含量的标样，按方法分析，冒烟稀释后取10ml，再稀至100ml，取15ml数份，加镍标准溶液：1，3，5，7，9，11ml，加水使每份体积保持35ml，按方法显色（空白只做一个）测定吸光度，绘制标准曲线，每ml标液相当于含镍3.333%。
四、操作要点：
1、 显色液约稳定10分钟，室温高时比室温低时稳定性差。
2、 锰影响近干偏高，10%的锰使镍结果偏高0.06%，可从结果中减去，一般可忽略不计，但低镍时，10%的锰使镍结果偏高0.0055%。
钛的测定
、 方法提要：
在0.5－5N草酸介质中，钛离子与变色酸生成氨红色铬合物，以光度法测定钛含量。
二、试剂：
草酸：（5%）
变色酸：（3%）3g变色酸和2g亚硫酸钠稀至100ml，若混浊则过滤用。
三、操作步骤：
吸取A液10ml于50ml量瓶中，加草酸25ml，10ml变色酸，以水稀至刻度，摇匀，分成两份。取一半为显色液，另一半加10%氟化铵1ml作空白液，用S49滤光片，3cm比色皿，测定吸光度。
四、操作要点：
1、 因草酸本身有色泽，故变色时加入变色酸的量应准确。
2、 变色酸配制时间不易过长，最好用时现配，加少量亚硫酸钠可增加稳定性，使用时应过滤。
3、 Cr6+、V6+、Mo6+、W3+、Fe3+等高价离子也能生成有色铬合物，干扰钛的测定，若有上述离子，则可加新配制的5%抗坏血酸10ml，将上述离子还原消除。
气门等特殊材料中的高铬、锰元素分析
测定此类材料中高含量铬（20%－35%）、锰（8%－11%）元素，高铬采用过硫酸铵氧化容量法，高锰采用硝酸铵氧化容量法。
一、 实验原理及试剂：
1、 铬的测定：
（1）方法要点：试样用王水溶解后，经硫磷酸冒烟处理，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价；同时锰被氧化成高锰酸而成红色，加氯化钠还原高锰酸并沉淀银离子，以消除其影响，以N－苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
（2）、试剂：
王水（2+1）
磷酸混合酸：于400ml水中加入硫酸300ml，磷酸300ml，混合均匀，冷却。
硝酸银溶液（17g/L）
过硫酸铵溶液（150g/L）：用时配制
氯化钠溶液（50g/L）
硫酸溶液（1+1）
N－苯基邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）
硫酸亚铁铵标准溶液（0.05mol/L）：称取硫酸亚铁铵20g，溶于硫酸溶液（5+95）中并以硫酸溶液（5+95）稀释至1000ml，摇匀。
亚铁－邻菲罗啉溶液：称取邻菲罗啉1.49g，硫酸亚铁铵0.98g溶解于少量水中，以水稀至100ml，摇匀。
乙酸钠
高锰酸钾溶液（0.05mol/L）
2、 锰的测定：
（1）方法要点：试样用王水溶解后，经磷酸冒烟处理后于220°C左右加入过量的固体硝酸铵，将二价锰氧化成三价锰，以N－苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
（2）试剂：
王水（2+1）
磷酸（p1.69）
硝酸铵（固体）
硫酸（5+95）
N－苯基邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）
二、实验操作步骤：
1、铬的测定：
称取试样0.1000g置于300ml锥形瓶中，加王水（2+1）10ml，于低温加热至试样溶解；加硫磷混合酸20ml，继续加热蒸发至冒硫磷酸烟30s，冷却；加水50ml，硝酸银溶液（17g/L）10滴，过硫酸铵溶液25ml，加热煮沸至冒大气泡2-3min，取下加氯化钠溶液10ml，继续至高锰酸的红色消失后，煮沸1min，取下放至氯化银沉淀凝聚下沉至溶液清亮后，流水冷却至室温；加硫酸（1+1）10ml，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加N－苯基邻氨基苯甲酸指示剂2滴，继续滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点。
如果试样含钒，先用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡黄色，加亚铁－邻菲罗啉溶液5滴，继续滴定至溶液呈稳定的红色并过量5ml；再加亚铁－邻菲罗啉溶液5滴，以相近浓度的高锰酸钾溶液滴至红色消失；加乙酸钠10g摇动锥形瓶使其溶解，继续用高锰酸钾溶液滴定至淡蓝色为终点。
2、锰的测定：
称取试样0.2000g（含锰量控制在10－20mg）置于250ml锥形瓶中，加王水10ml于低温加热至试样溶解；加磷酸15ml，继续加热至刚冒磷酸烟，取下放置20s立即加入硝酸铵2g，摇动锥形瓶使氮氧化物排除逸近。待温度降至80°C左右时，加入硫酸（5+95）60ml，摇匀，冷却至室温，加N－苯基邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）2滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮绿色为终点。
三、 分析结果与计算：
1、铬的计算；
（1）、不含钒试样中铬的百分含量：
V×T×100
Cr（％）＝
M
式中：V－滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml
T－硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度，g/ml
M－称样量，g
（2）、含钒试样中铬的百分含量
（V1－V2K）T×100
Cr（％）＝
M
式中：V1－滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml
V2－过量硫酸亚铁铵标准溶液所消耗高锰酸钾溶液的体积，ml；
K－高锰酸钾溶液相当于硫酸亚铁铵标准溶液的体积比；
T－硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度，g/ml
M－称样量，g。
2、锰的计算：
T×V×100
Mn（％）＝
M
式中：T－硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，g/ml
V－滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
M－称样量。
四、操作要点：
A、铬的测定要点：
- [] 试样含锰量较低时，可补加少量硫酸锰溶液。在氧化时，有高锰酸的紫红色出现，则铬已被氧化完全。[/][] 加入氯化钠溶液后应使紫红色高价锰还原完全，溶液呈黄色；如果试样含锰量较高时，可适当增加氯化钠溶液的量，也可用盐酸（1+3）3-5ml还原高价锰。[/][] 如果钨、钒共存时，在滴定时应补加磷酸10ml，再加乙酸钠，防止钨成钨酸析出，影响铬 的测定。[/][] 对于含钒试样的滴定，应亚铁－邻菲罗啉溶液消耗高锰酸钾溶液，须按如下校正：在作完高锰酸溶液相当于标准溶液的体积比标定后的两份溶液中加入亚铁－邻菲罗啉溶液，一份加10滴，另一份加20滴，用滴定溶液相同浓度的高锰酸钾溶液滴定，两者消耗高锰酸钾溶液体积的差即是10滴亚铁－邻菲罗啉溶液的校正值。此值应从滴定过量硫酸亚铁铵标准溶液所消耗高锰酸钾溶液的体积（V2）中减去。[/][] 含钒试样也可按理论值进行校正：1%钒相当于0.34%铬，1%铈相当于0.123%铬。[/]
1、溶样时也可采用浓盐酸10ml，滴加过氧化氢至试样溶解后，再加磷酸冒烟，以下同操作步骤。
2、冒磷酸烟是本法的关键，冒烟时间太长易析出焦硫酸盐，使结果偏低；如果加入硝酸铵时的温度太低，则锰的氧化不完全，同样使结果偏低。因此，必须严格掌握到刚冒硫酸烟温度约为250°C时，取下20s时温度约220°C氧化最佳
有色金属材料分析
纯铝及铝合金的分析方法
铝合金中硅、铁、铜、锰、镍的联合测定
一、 方法提要：
试样用强碱溶解，硝酸酸化后，使各元素都呈离子状态。在碱溶过程中加入过氧化氢使硅完全变为硅酸盐，之后转入到热硝酸中，以破坏硅酸胶体，铝酸盐转化为硝酸铝，然后分别测定硅、铁、铜、锰、镍等元素。
二、试剂：
氢氧化钠：一级试剂，粒状固体
硝酸：（1+1）
过氧化氢：（30%）
硫酸：（1+1）
三、溶解过程：
称取试样0.1000g，置于盛有氢氧化钠4g和水10ml的银烧杯中，盖上杯盖，低温加热，待分解完毕后滴加过氧化氢8－10滴，并蒸发至近浆状，使硅化物等氧化完全。取下稍冷，加少量水冲洗烧杯壁及杯盖，流水冷却，小心以细状倾入已盛有热硝酸（1+1）34ml的250ml锥形瓶中，以水冲洗银烧杯，加稀硫酸（1+1）数滴，再加少量水，加热处理，洗液并入锥形瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。
硅的测定（亚铁钼蓝光度法）
一、 试剂：
钼酸铵溶液：（5%）
硫酸亚铁铵：（6%）每1000ml溶液中加入（1+1）硫酸6滴
草酸铵溶液：于700ml水中，加入浓硫酸250ml，搅拌均匀后趁热加入草酸铵30g，搅拌至草酸铵溶解，稀释至2000ml，再与水1+1混合使用。
二、操作步骤：
分取上述试液5ml于250ml锥形瓶中，加钼酸铵（5%）5ml，沸水浴加热30sec，迅速加入草酸铵80ml，待溶液澄清后，立即加入硫酸亚铁铵（6%）10ml，摇匀。
在分光光度计上，于660ml波长处，以水为参比液，用0.5cm比色皿，测定吸光度。
工作曲线的绘制：
用含量不同的标准样3-5个，按上述操作步骤进行操作，根据测得的吸光度与不同标样硅的含量绘制工作曲线。
三、操作要点：
1、 在分析含硅量低的（＜0.5％＝时，需随时做空白试验。而在分析含硅量高的试样（＞10％）时，根据测得吸光度与不同试样硅含量绘制工作曲线。
2、 作为测定硅试样时，试样溶液不宜放置太久，一般应当天完成，因为在酸性溶液中，硅酸容易聚合，而使硅的分析结果偏低。
3、 溶样时，倾倒溶液至锥形瓶时注意勿使碱性溶液沿烧杯壁流下，应使溶液直接倾入于硝酸中，以免碱性溶液腐蚀玻璃而使硅的分析结果偏高。
4、 溶解试样所用的固体氢氧化钠必须保持干燥，吸潮的氢氧化钠颗粒中空白值不一致，常导致最后分析结果有很大误差。
5、 高硅铝合金也可用钼黄法测定。
6、 干扰硅测定的元素主要有磷砷等。为消除干扰元素，常加入草酸、柠檬酸、酒石酸或提高溶液的酸度至2N以上，使磷钼酸和砷钼酸破坏。加入草酸后一般只需1－2min即可。超过3min硅钼酸也会被破坏。故用钼蓝法测定时加入草酸铵后随即加入硫酸亚铁铵将其还原成钼蓝。加入草酸后还可铬合过量的钼酸，而不使它还原成钼蓝，干扰硅的测定。
铁的测定（二氮菲显色光度法）
一、 试剂：
盐酸羟铵溶液：（1%）
缓冲溶液：称取乙酸钠272g，溶于500ml水中，加入冰乙酸240ml，以水稀至1000ml。
氨水：（1+3）
1，10－二氮菲溶液（0.2%）
铁标准溶液：称取纯铁0.1000g，溶于硝酸（1+1）5ml中，煮沸除去氧化氮黄烟后，冷却，移入1000ml量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。
该溶液每毫升含铁0.1mg。
二、操作步骤：
试剂空白溶液：称取0.1000g纯铝按上述溶样方法操作。
显色溶液：分取试样溶液10ml，置于50ml量瓶中，加入盐酸羟铵（1%）溶液2ml，1，10－二氮菲溶液（0.2%）5ml及缓冲溶液5ml，投入1－2片刚果红试纸，如呈蓝色，滴加氨水（1+3）至呈红色，加水稀释至刻度，摇匀。在室温（20－25°C）放置5min。
在510nm波长处，以水为参比液，用2cm比色皿测定吸光度。
分取试剂空白溶液10ml，置于50ml量瓶中，按同样方法显色后，以水为参比液测定吸光度。
从试样的吸光度读数中减去试剂空白的读数后在工作曲线上查得试样的含铁量。
工作曲线的绘制：
于6只50ml量瓶中，以纯铝溶液打底依次加入铁标准溶液0.0，1.0，3.0，5.0，7.0，及9.0ml，按操作步骤显色后，以不加铁标准溶液的试液为参比溶液，测得各溶液的吸光度并绘制工作曲线。
三、操作要点：
1、 如遇共存的铜（Ⅱ）、镍（Ⅱ）超过允许量时，可用EDTA掩蔽。但在EDTA存在下，显色的酸度必须控制在PH4.5－6.0之间。
2、 1，10－二氮菲溶液与铁（Ⅱ）在PH2－9的酸度范围内反应生成橙红色铬合物，其稳定性很好，显色完成后可稳定数日。显色速度与温度有关，如室温低于10°C时，需放置30min以上才达到显色完全，而在25°C以上的室温条件下只需几分钟显色完全。
3、 就各类纯铝及铝合金中共存的合金元素来看，测定0.05－2.0％的含铁量一般不需分离和掩蔽措施。
铜的测定
（二乙胺硫代甲酸钠简称DDTC光度法）
一、 试剂：：
胶水混合液：称取阿拉伯树胶2.5g，溶于250ml沸水中，用脱脂棉过滤于
500ml量瓶中，冷却，加浓氨水100ml，边摇动边加入柠檬酸铵（50%）100ml，以水稀释至刻度，摇匀。
铜试剂（DDTC）：（0.2%）
铜标准溶液：称取纯铜（纯度99.95%以上），0.1000g，溶于硝酸（1+2）5ml中，煮沸，除去氧化氮黄烟后，移入1000ml量瓶中，以水稀释至刻度摇匀，此溶液每ml含铜0.1g。
二、 操作步骤：
分取试样溶液10ml于50ml量瓶中，加入胶水混合液10ml，摇匀，加入
铜试剂（0.2%）10ml，加水稀释至刻度，摇匀。
于721型分光光度计上500nm波长处，以水为参比液，用0.5cm比色皿测定吸光度。在工作曲线上查得试样的含铜量。
工作曲线的绘制：
于6只50ml量瓶中，以纯铝溶液的打底依次加入铜标准溶液0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ml，按操作步骤显色后，读测各溶液的吸光度并绘制工作曲线。
也可用不同含量的标准样品同上操作并绘制工作曲线。
二． 操作要点：
1．镍（Ⅱ）与DDTC生成黄绿色沉淀。试样含镍量大于6.3%时，可在加铜试剂前加入EDTA（1%）10ml，硫酸镁（0.66%）10ml，以消除镍的干扰。含锰（Ⅱ）很高的试样对测铜有干扰，因锰（Ⅱ）在酸性溶液中被空气氧化而呈淡红色，但锰含量小于2%时对铜的测定无影响。
2、室温＜25°C显色稳定，高于25°C时，可冷却或立即比色。
3、 树胶的质量对显色液稳定性有影响。
4、 分析含硅较高的合金时，在加入胶水后可能有白色胶状沉淀出现，可按原方法显色后用脱脂棉干滤部分溶液或静置后取上层澄清溶液进行比色测定。
5、 试样含镍超过2.5%则须按计算这两种试剂的加入量。每毫升EDTA （0.01M）理论上可铬合0.59mg镍，但因试样中锌、镁等也能与EDTA作用，故EDTA的加入量应有相当过量，同时硫酸镁（0.66％）也要相应增加，使过量的EDTA铬合而不致影响铜的显色。
锰的测定
（过硫酸铵氧化――高锰酸吸光光度法）
一、 试剂：
混合酸：于500ml水中加入硫酸25ml，磷酸30ml，硝酸60ml及硝酸银2g，摇匀使硝酸银溶解后加水稀释至1000ml。
过硫酸铵溶液：（15%）需当天配制
锰标准溶液：称取金属锰（纯度99.9%以上）0.1000g溶于硝酸（1+1）5ml，煮沸除去氧化氮黄烟后移入1000ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液每毫升含锰0.1mg。
二、操作步骤
分取上述试液20ml于150ml锥形瓶中，加入混合酸20ml，过硫酸铵5ml，加热煮沸1min，冷却，于50ml量瓶中，以水稀至刻度，摇匀
于分光光度计上，在530nm波长处，以水为参比液，用5cm比色皿，测定吸光度。在工作曲线上查得试样含锰量。
工作曲线的绘制：
于6只50ml量瓶中，以纯铝打底依次加入锰标准溶液0.0，1.0，3.0，5.0，7.0及9.0ml，按操作步骤，读测各溶液的吸光度并绘制工作曲线。
三、操作要点：
1、 本方法适合于测定含锰0.05－2%的铝合金。
2、 操作中，煮沸时间不宜过长，否则高锰酸将部分分解，使测定结果较低。
镍的测定（丁二酮肟光度法）
一、 试剂：
柠檬酸铵；（50%）
碘溶液：（0.1mol/L），称取碘12.7g，碘化钾25g，加少量水溶解后，以水稀至1000ml。
丁二肟：（0.1%），取二甲基乙二醛肟（丁二肟）1克，溶解于500ml氨水中，过滤后，过滤后以水稀至100ml。
镍标准溶液：称取纯镍（99.95%以上）0.1000g，于少量稀硝酸（1+1）中溶解，以水稀至1000ml，摇匀。此溶液每毫升含镍0.1mg。
二、、操作步骤：
分取试样溶液10ml于50ml量瓶中，加柠檬酸铵（50%）5ml，碘溶液2.5ml，边摇边加二甲基乙二醛肟（0.1%）10ml，以水稀至刻度，摇匀。
于分光光度计上，在530nm波长处，以水为参比液，用1cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查试样含镍量。
工作曲线的绘制：
在6只50ml量瓶中，依次加入镍标准溶液0，1.0，3.0，5.0，7.0及9.0ml分别置于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线
三、操作要点：
1、 本方法适合于测定含镍小于4%的铝合金。
2、 含镍0.5%以下的合金用3cm比色皿，含镍0.5－2.5%之间的铝合金用1cm比色皿，含镍大于2.5%的合金则可改取试样溶液5ml按同样方法操作。
3、 用碘作氧化剂，显色后容易褪色，故必须在显色后10min内测定完。
4、 铜含量较高时，对测定镍有干扰。这是因为铜与丁二肟可生成暗蓝色铬合物，阻碍了镍的铬合物生成，可在溶液中加入EDTA容易掩蔽，另外EDTA还可掩蔽锰、钴的干扰。
铝合金中锌的测定
（EDTA测定法）
一、 方法提要：
在部分铝合金（如超硬铝合金及铸造铝合金）中，锌是主要合金元素，含量在5%以上。而在其它铝合金中，锌是杂质成分，其含量一般不大于0.5%，在化学分析中一般采用氟化物掩蔽滴定法。
方法用强碱溶解试样，使铁、铜、锰等氢氧化物沉淀而分离，而铝、锌进入溶液，然后在PH=10的氨性溶液中，用氟化物掩蔽大量铝及残余铁、锰等干扰元素，以Cu-EDTA及PAN为指示剂，用EDTA标准溶液滴定锌。
二．试剂：
氟化铵：固体。
洒石酸溶液：（10%）
氨性缓冲溶液（PH=10）：称取67.5g氯化铵溶于20ml水中，加570ml氨水，以水稀至1000ml。
PAN批示剂：（0.2%）乙醇溶液
无水碳酸钠：（固体）
过氧化氢：（30%）
Cu-EDTA溶液：取20ml硫酸铜标准溶液，加乙酸钠缓冲溶液(PH=5)10ml，滴加二甲酚橙批示剂（0.2%）3-4滴，以EDTA标准溶液（0.025M）滴定至溶液恰呈草绿色。
EDTA标准溶液：（0.02M）
三． 操作步骤：
称取1.000g试样，置于250ml烧杯中，加入氢氧化钠（固体）10g及水
50ml，待剧烈反应停止后，加入无水碳酸钠（固）1g，加热溶解，滴加过氧化氢（30%）5-6滴，煮沸15min，（此时若因蒸发，体积过小，可沿杯壁补加少量水），加水至溶液体积约80ml，趁热过滤，用热氢氧化钠溶液（2%），洗涤烧杯2-3次，滤液收入250ml量瓶中，待冷却后，以水稀至刻度，摇匀。
分取50ml试液于250ml锥形瓶中，加洒石酸溶液（10%）20ml，缓冲溶液（PH=10）10ml，加氟化铵固体1g，充分摇匀，加无水乙醇20ml，水50ml，PAN指示剂5-6滴，摇匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液恰呈黄色为终点。
四． 锌含量的计算：
V×0.06538×M
Zn%=----------------------- ×100
G
V—滴定时消耗标准EDTA溶液的毫升数。
M—EDTA溶液的摩尔数
G—试样的克数
0.06538—1ml 1M的EDTA相当于锌的克数。
五． 操作要点：
1．溶解1g试样所用氢氧化钠的量不得少于10g（50ml水中），否则结果偏低。
2．EDTA标准溶液消耗量不成理论计量关系，故也可用含量相近的标准试样进行换算求出锌的含量。
铝合金中镁的测定（偶氮氯膦Ⅰ光度法）
一． 方法提要
偶氮氯膦Ⅰ作为镁显色剂具有灵敏度高，稳定性和选择性良好的
优点。
在PH
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yhy365 (威望:0) (辽宁 大连) 机械制造 主管
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