索氏萃取法

索氏萃取法

一、方法概要
固体样品与无水硫酸钠混合后，置入一萃取圆形滤筒中或二团玻璃绵之间，以适当的溶剂于索氏萃取装置中进行萃取，如有必要将萃液干燥、浓缩，或置换成适当的溶剂，以供其后之净化或检测之用。

二、适用范围
本方法是自固体物，如土壤、污泥及固体废弃物中萃取非挥发性及半挥发性有机化合物的步骤。此索氏萃取步骤（Soxhlet extraction process）可确保萃取溶剂与样品基质密切接触。
本方法适用于分离及浓缩不溶于水及微溶于水之有机物样品的制备，以供各项层析分析步骤之用。

三、干扰
略

四、设备及材料
（一）索氏萃取设备：40 mm 内径，附 500 mL 圆底瓶。
（二）干燥管：20 mm 内径之 Pyrex 玻璃层析管，底部填充 Pyrex 玻璃绵。（注 1）
（三）浓缩装置：
1.K - D（Kuderna - Danish）浓缩装置：
(1)浓缩管：10 mL，有刻度（Kontes K – 570050 - 1025或同级品），具磨砂口玻璃瓶盖，以防止萃液蒸发。
(2)蒸发瓶：500 mL（Kontes K – 570001 - 500 或同级品），与浓缩管连接处，以弹簧、卡夹或同级品夹紧。
(3)史耐得管（Snyder column）：大型三球（Kontes K - 503000 – 0121 或同级品）。
(4)史耐得管：小型二球（Kontes K – 569001 - 0219 或同级品）。
(5)弹簧：1 / 2 吋（Kontes K - 662750 或同级品）。
(6)溶剂蒸气回收系统（Solvent vapor recovery system，Kontes K-545000 -1006或K547300 - 0000，Ace Glass 6614 – 30 或同级品）。
2.减压浓缩装置。
（四）沸石：以溶剂萃取清洗过，约 10 / 40 mesh（碳化硅或同级品）。
（五）水浴：附环状同心圆盖子，能控温精确至 ± 5 ℃ 以内者。在抽风柜中使用。
（六）样品瓶（Vials）：2 mL，玻璃瓶具铁氟龙内衬之螺旋盖或夹压式密封盖。
（七）玻璃纤维或纸制圆形滤筒或玻璃绵：无干扰物质。
（八）加热包：以可变电阻器控制。
（九）可丢弃式巴斯德玻璃移液管（disposable glass Pasteur pipet）及吸球。
（十）测定干重百分比设备（详见水分含量测定方法）
1.干燥烘箱。
2.干燥器。
3.瓷坩埚或可丢弃式铝坩埚。
（十一）研磨设备。
（十二）分析天平：可精称至 0.0001 g。

五、试剂
（一）所有检测时使用的无机化合物必须是试药级，若须使用其它等级试药，则在使用前必须确认该试药的纯度，俾使检测结果准确度不致降低。
（二）不含有机物试剂水：参考相关检测方法总则规范。
（三）无水硫酸钠（粒状）：置于浅盘中于 400 ℃ 加热 4小时；或以二氯甲烷预洗硫酸钠纯化之。若以二氯甲烷预洗法纯化硫酸钠，则须进行方法空白测试，证明硫酸钠中无干扰存在。
（四）萃取溶剂：所有溶剂均须是残量级或同级品，常用之溶剂如下：
1.丙酮 / 正己烷（1：1，v / v）（注 2）
　2.二氯甲烷 / 丙酮（1：1，v / v）
　3.二氯甲烷
　4.甲苯 / 甲醇（10：1，v / v）
(五）置换溶剂：所有溶剂均须是残量级或同级品（详见表一）。
1.正己烷
2.2 - 丙醇
3.环己烷

六、采样与保存
略

七、步骤
（一）样品前处理

1.废弃物样品：样品包括多相组合时，于进行萃取前，须选择正确的步骤进行相分离。本步骤只用于固体废弃物。
(1)可研磨之干燥废弃物样品：研磨或细分废弃物样品使其能通过 1 mm 筛网或穿过 1 mm 开口，将足够的样品放入研磨设备中，使研磨后的样品至少有 10 g。
(2)黏着性、纤维性或油状物质不适合研磨的样品，须切、撕、碎裂成小块或较小的体积，以便萃取时，样品与溶剂混合接触面最大。添加无水硫酸钠至样品中（1:1）也许有助混合物的研磨。
样品干重百分比测定：在某些状况，样品测试结果须以干重为计算依据，若需此种数据，则于秤取样品进行分析的同时，另外秤一份样品作为水分含量测定之用。
若确知或怀疑样品含有相当浓度之毒性、燃烧性或爆炸性成分时，为考量安全因素，则不应立即将样品置于烘箱中干燥，分析人员应自行判断，待收集到其它相关分析结果，知道样品大概成分后再行干燥。
（三）将 10 g 固体样品与 10 g
无水硫酸钠混合后，若有需要可多加无水硫酸钠，直至样品呈干燥粉状般为止，置入萃取圆形滤筒中，在萃取过程中萃取圆形滤筒须能使溶剂自由排出；或在索氏萃取管中样品的上下各以玻璃绵填塞，为可接受的替代圆形滤筒的方式。
1.加入 1.0 mL 拟似标准品于样品中。
　2.于每批样品中所选定的添加分析样品中，加入 1.0 mL 之基质样品添加标准品。
（四）于一 500 mL 圆底瓶中，放入大约 300 mL 之萃取溶剂（五（四）节）及 1 或 2粒干净沸石，将圆底瓶接至萃取设备，进行样品萃取，以每小时 4 至 6 循环（cycles / hr）萃取 16 至 24 小时。
（五）当萃取完成后，冷却萃液。
（六）浓缩处理，使用减压浓缩装置或 K - D 浓缩装置
萃取溶剂清洗萃取瓶及硫酸钠管柱，将洗液一并倒入上述浓缩装置中，尽量不使样品在转置过程中逸失。
　4.于蒸发瓶内加入 1 或 2 粒干净沸石，接上三球史耐得管，由史耐得管顶端加入约 1 mL 之二氯甲烷或其它溶剂，使其湿润。将 K - D浓缩装置放入水浴中（温度高于溶剂沸点 15 至 20℃），使浓缩管有部份浸在热水中，蒸发瓶之整个下部圆球面则浴在热蒸气中。调整浓缩装置之所需纵向高度位置及水温，使浓缩过程在 10 至 20分钟内完成。适当的浓缩速度将使史耐得管内的玻璃球不停的振动，但整个管腔中不应充满冷凝的溶剂。观看溶液约为 1 至2 mL 时，将 K - D 浓缩装置移离水浴，使其干燥并冷却至少 10 分钟。
　5.若需置换溶剂（如表一所示），立即移开史耐得管，加入大约 50 mL置换溶剂，及新的沸石，再接上史耐得管，依七（六）4节步骤进行浓缩，若有需要，可提高水浴温度，保持适当的浓缩速度。观看溶液为 1 至 2 mL 时，将K - D 浓缩装置移离水浴，使其干燥并冷却至少 10 分钟。
6.移开史耐得管，以 1 至 2 mL 之二氯甲烷或置换溶剂淋洗蒸发瓶及下部连接处，将洗液并入浓缩管中。若有硫结晶的问题，则依去硫净化法进行净化。萃液可依七（七）节所列步骤再行浓缩，或以最后所用的溶剂定容至 10.0 mL。
（七）如表一，若需再行浓缩步骤，则使用小型二球史耐得管浓缩技术（七（七）1 节）或氮气吹除技术（七（七）2 节），将萃液定容至最终所需体积。
　1.小型二球史耐得管浓缩技术
(1)另外加入 1 或 2 粒干净的沸石于浓缩管中并接上小型二球史耐得管，由史耐得管顶端加入 0.5 mL 二氯甲烷或置换溶剂，使其湿润。将 K- D 浓缩装置放入热水浴中，使浓缩管有部份浸在热水中，调整浓缩装置之所需纵向高度位置及水温，使浓缩过程在 5 至 10分钟内完成。适当的浓缩速度将使史耐得管内的玻璃球不停的振动，但整个管腔中不应充满冷凝的溶剂。
(2)当溶液体积至 0.5 mL 时，将 K – D 浓缩装置移离水浴，使其干燥并冷却至少 10 分钟。移开小型二球史耐得管，以 0.2 mL之适当溶剂淋洗蒸发瓶及下部连接处，将洗液并入浓缩管中。依表一，以溶剂调整最终体积为 1.0 至 2.0 mL。
2.氮气吹除技术
(1)将浓缩管放在一温水浴中（约 35 ℃），以一和缓流量之干净且干燥的氮气（通过活性碳过滤管）吹除溶剂，使溶剂蒸发至所需的体积。（注 4）
(2)在操作过程中，浓缩管内壁必须以适当溶剂淋洗数次。在蒸发过程中，浓缩管中溶剂液面位置必须适当，以防止冷凝的水掉入样品中（如溶剂液面须低于水浴液面）。在正常操作条件下，萃液不应完全被蒸干。（注5）
（八）所得之萃液，可依适当的有机物分析技术（如气相层析仪、气相层析质谱仪和高效能液相层析仪等）进行目标待测物的分析。若萃液不立即进行分析，则将浓缩管盖紧并冷藏保存；若萃液将保存2 天以上，则须自浓缩管中转置到具铁氟龙内衬之螺旋瓶盖或夹压式密封盖之样品瓶中并标示清楚。

八、结果整理
　　略。

九、品质管制
略

十、精密度与准确度
　　参考各有机化合物检测方法上的测试数据。

十一、参考资料
略

注 1：多孔性玻璃滤片于过滤高污染之萃液后，很难将污染物清除干净。可购买不含多孔性玻璃滤片的层析管，使用一小撮 Pyrex
玻璃绵团填充在底部，留滞填充剂。以吸附剂填充干燥管之前，须先清洗装填用之玻璃绵团，先以 50 mL 丙酮清洗后，再用 50 mL 流洗溶剂清洗。
注 2：本溶剂系统之弃置花费较低，且毒性较低。
注 3：干燥用之烘箱须放在抽风柜中或抽气设备中，明显的实验室污染可能源于严重污染的有害废弃物样品。
注 4：于活性碳过滤管与样品间切勿使用塑料联接管。
注 5：当溶剂体积少于 1 mL 时，半挥发性分析物可能会逸失。