您还没有绑定微信,更多功能请点击绑定

XRF选购浅谈

这里个人谈下对XRF的看法。如果有说错的地方还请大家多多指正。
1.仪器品牌&公司实力
这点和购买其他商品一样,我们都会注意到这点,购买XRF我们要看这个品牌是不是在ROHS指令执行期间才冒出来的,大家都知道仪器技术都是要靠积累和沉淀的,还有大家关心的是会不会这个公司应为OHS而生,因为ROHS而亡.如果这个公司赚够钱,突然蒸发了,那用户怎么办,售后服务由谁来负责呢.

2.仪器的功能
有的XRF除了测试ROHS指令所测的那几个元素,还有没有其他功能呢,据我所知,有的XRF还具有测厚功能.
这里说点题外话,XRF的类别:
a.便携式荧光能谱仪,它是以同位素源为激发源,优点是体积小巧,便于携带,适用现场分析或野外和大型.主要缺点是不能达到大型荧光能谱的分析精度。目前国际上最好的便携式荧光能谱仪可同时分析包括黄金(Au)等24种元素.

b.小型管激发X-荧光能谱仪:由于探测器采用正比计数管技术,因此体积较小,优点是价格便宜,适用于单元素的高含量的分析。缺点是由于采用正比计数管技术探测器分辨率较差,因而不能对相邻元素进行分析,不能进行多元素分析,一般仅对一个元素进行半定量分析。

c.大型X-荧光能谱仪: 主要特点是采用Si(Li)探测器技术,按制冷方法可分液氮制冷和电致冷两种。仪器有很高的稳定性、很高的灵敏度、准确度和重现性,可同时分析Na-U的各种元素,分析的浓度从 100%-ppm级。

d. 微区X-荧光能谱仪: 除去上述类型的能谱仪 另外,还有特殊性能的荧光能谱仪。上述的荧光能谱仪均是从事材料的平均成份分析,对材料中的夹杂物或不均匀材料或小颗粒的分析有很大的局限性。目前有一种非常成熟的能谱技术,这种能谱叫微区X-荧光能谱仪,它不仅可以完成一般能谱仪的平均成份的分析,又具有可变的细的X-光光束,可对微区进行有选择的分析。可通过精密移动样品台的对样品细小的区域进行成份分析, 并实时给出元素的面分布图。它类同于扫描电镜或电子探针的分析, 但又比后者灵敏度高得多。特别实用于各种不均匀材料和夹杂物的鉴定分析。微区最小区域一般可在50微米, 100微米,200微米,500微米至 1000微米(1毫米)由用户任意选择。

目前购买的比较多的是a和c类,d类价格不菲,很多厂家都忘而却步,大家根据自己的时间情况选择适合自己产品分析的一款。
3.仪器的性能
这个是购买仪器很重要的一个指标
a.简单介绍下仪器心脏,探测器。为什么仪器的价格会相差那么远,很大原因就因为这个。

依分辨率高低档次由低至高常用的探测器有NaI晶体闪烁计数器,充气(He, Ne, Ar, Kr, Xe等)正比计数管器、HgI2晶体探测器、半导体致冷Si PIN 探测器、高纯硅晶体探测器、高纯锗晶体探测器、电致冷或液氮致冷Si(Li)锂漂移硅晶体探测器、Ge(Li)锂漂移锗探测器等。
目前常用的是电致冷或液氮致冷Si(Li)锂漂移硅晶体探测器、Si PIN 探测器、高纯硅晶体探测器。
探测器的性能主要体现在对荧光探测的检出限、分辨率、探测能量范围的大小等方面。 所以你要仪器的检出限好你就要看它了。

低档探测器有效检测元素数量少,对被测物质中微量元素较难检测,分辨率一般在700-1100eV,一般可分析材料基体中元素数量较少,元素间相邻较远,含量较高的单个元素。

中档探测器有效检测元素数量稍多,对痕量元素较难检测,分辨率一般在200-300eV, 一般用于检测的对象元素不是相邻元素,元素相邻较远(至少相隔1-2个元素以上),基体内各元素间影响较小。

高档探测器可以同时对不同浓度所有元素(一般从Na至U)进行检测,分辨率一般在150-180eV。可同时测定元素周期表中Na-U范围的任何元素。对痕量检测可达几个ppm量级。
前面那两档检测器,不能完全符合rohs的要求,很多生产xrf的公司都宣称他们的仪器能对Na到U元素进行检测,但测试的时候能把na到u元素分开吗,我们都知道相邻元素会互相干扰,如果干扰了,你说做出来的数据会准确吗?
Si PIN 探测器、高纯硅晶体探测器的分辨率一般是200eV – 270eV,电致冷或液氮致冷Si(Li)锂漂移硅晶体探测器的分辨率为140eV –165eV.电制冷不需要消耗液氮,但他制冷工艺复杂,价格也最贵,靠消耗电来制冷,分辨率比液氮稍逊,但也完全符合rohs检测的要求。液氮制冷需消耗液氮,使用起来不方便,但液氮的温度很低,操作者必须注意安全,但它的分辨率比电制冷稍好。
这里我们还要看探测器的面积,探测器面积越大,效率越高。测试的时间就越短。市面上探测器面积有5—15mm2不等。很多XRF厂商都宣称他们的仪器测试时间是3分钟,是出一个可靠的数据3分钟吗,还是减少测试条件,具体指减少滤光片的转换次数和live time来达到减少测试时间。的确很多XRF的测试时间能达到3分钟,但出的数据是很差的。只有极少数仪器能达到这个水平。测试时间对rohs这个行业也是很重要的,因为很多厂家的需检测的产品比较多,一天可能有300多个,甚至更多。如果购买了了一台低效率的XRF,你可能要再买几个才能满足你的测试量。
b. X光管
X光管也XRF的核心部件之一。
大多数XRF厂商奉行拿来主义,做的就是组装贴个品牌的工作。其性能寿命和分别的成本一般是5000小时合几千美金。而高档的X光管寿命一般在10年以上,成本当然也高达10多万人民币;就检测器SiLi电制冷的,寿命同样会在10年以上,成本至少15万人民币。

c.处理器分为两种:数字脉冲处理器和模拟脉冲处理器,前者在数据处理处理上速度好。全数字脉冲处理快线路处理, 容许死时间高达60%。 可采集大容量计数,可减少采集时间先进的数字与传统的模拟是两代处理器技术, 技术水平一般差十年。模拟脉冲处理器一般信号处理模式,死时间仅容许30%。不能进行高通量信号处理,为获得大的计数必须延长采集时间。
d.滤光片
滤光片多,可以有选择的降低信噪比,对痕量分析十分有用。
讲完了XRF几个关键的部件,谈下XRF的几个指标。
a. 检出限
有的XRF商家称检出限Cd/Pb/Cr/Hg/Br为1PPM。
很多XRF商家使用仪器的检出限来迷惑客户,宣称他们的仪器检出限很低,能完全满足你的需要。仪器检出限是三倍仪器噪音的值,在实际使用中没有多大的仪器。其实客户关心的是方法检出限,有现实意义的是方法检出限,也就是说在满足其它质控要求的条件下,实验所用的方法能从样品中检出目标物的最小浓度。
所以以后XRF商家说他们的仪器检出限有多么低的时候,你可以问下他们的方法检出限是多少。因为大家都知道在实际检出中,都存在基体干扰的,如果分辨率不好,虽然仪器检出限很低,但到具体检测一个样品的时候,方法检出限可能会使仪器检查限的几倍甚至几十倍。
b. 仪器的精度
一般XRF的精度都比较差,因为他属于筛选型的仪器,精度要好,除了仪器本身的原因以外,还同还做标准曲线有很大关系。如果单说仪器的精度有多好,个人认为也是很不科学的。
c. 仪器的稳定性
有的XRF商家说他们的仪器稳定性有多好,你就要看是短时间的稳定性还是长时间的稳定性了。短时间的仪器稳定性也是没什么意义的,一般以8小时长时间的仪器稳定性为标准。8小时稳定性<1%的仪器稳定性应该是不错的。
4.仪器的后期运行成本
主要是看探测器、X光管和液氮的消耗,现在很多XRF商家推出来的仪器价格很诱人,但他们的探测器和X光管的寿命都是3—5年,3—5 年后你就应该更换这些部件,我们都知道XRF的探测器和X光管是xrf的核心部件,这两个部件的价格也占了这仪器的一半以上。再说跟换了这两个部件,仪器的性能再不如以前了,因为负责任的XRF商家在仪器出厂前都会做严格的检测和校正的。更换了两个核心部件没做检测和校正,仪器的性能要打个问号了。
5.技术支持和售后服务
一般我们行业上培养一个安装维修和技术应该工程师需要3—5年。如果XRF商家的生产历史太短,他的技术支持和售后服务保障就不敢说了。

6.针对rohs指令及rohs指令加严后的应对
有的购买者只关心现在ROHS所要求的hg,pb,br,cd,cr这几种元素,如果rohs加严后,重金属增加到8种。你的仪器还能不能轻松应对呢,还是选择再购买一台呢。

由于个人能力有限,如有说的,还请大家多多指正。
junli020#163.com

对“好”的回答一定要点个"赞",回答者需要你的鼓励!
已邀请:

HYACINTH_0123 (威望:0)

赞同来自:

我们公司在选购此类设备时,天瑞的业务也上门联系过,
当时,我记得我取了5款金属样品让他们带回去检测四种重金属,
可是,检测出的20个结果里,没有一个是准的.:o

25 个回复,游客无法查看回复,更多功能请登录注册

发起人

扫一扫微信订阅<6SQ每周精选>