电镀的检验

镀层厚度的测定
溶解法:
本方法不是测定镀层的局部厚度，而是测定整个镀层的平均厚度。测量误差一般小于5％。但是，在基体和镀层含有相同的金属时，误差增大，不易测准。
测定时，将试样放入适当的溶液中浸泡，使镀层或基体金属溶解，然后比较溶解前后试样的质量，来测定镀层质量。或者待镀层溶解完毕后，用化学分析法测定镀层的质量。根据质量、密度和试样面积，计算出试样上镀层的平均厚度。
（一） 试样的准备
试样溶解前用有机溶剂脱脂。然后用清水洗净、再用酒精脱水并干燥，保存在干燥器
中以备称重。
（二） 试验溶液
溶液法测厚所用的试验溶液见表。所用试剂应为化学纯，溶液均用蒸馏水配制，它
可多次使用。
表 溶解法测厚所用的溶液成分




镀层

基体金属或中间层金属

溶液成分

温度
（℃）

镀层金属质量测定方法



锌


钢

盐酸(HCl)（ρ=1.19g/cm3）　 　800ml
水（H2O） 　　200ml
三氧化二锑(Sb2O3) 　　20g


18～25


称重法


镉

钢

硝酸铵(NH4NO3)饱和溶液

18～25

称重法


铜及铜合金

钢

铬酐(CrO3) 　　275g/ml
硫酸铵[(NH4) 2SO3]] 　　110g/ml


18～25

称重法


镍

钢、铜和铜合金、锌合金

发烟硝酸含量70％以上

18～25

化学分析法


铬

镍、铜及
铜合金

盐酸(HCl)（ρ=1.19g/cm3）　 　1体积
蒸馏水 　　1体积



20～40


称重法


铬

钢

盐酸(HCl)（ρ=1.19g/cm3） 　　　1L
三氧化二锑(Sb2O3) 　　　20g

18～25

同上


锡

铜及铜合金

盐酸(HCl)（ρ=1.19g/cm3） 　　　1L

＞90

同上




钢、镍

盐酸(HCl)（ρ=1.41g/cm3） 　 　　1L
三氧化二锑(Sb2O3) 　　　20g

15～25

同上


银

钢、铜和
铜合金

硫酸 （H2SO4）（ρ=1.84g/cm3）　19体积
硝酸（HNO3）（ρ=1.42g/cm3）　　1体积

65

同上
（三） 平均厚度的计算
　镀层平均厚度可按下式计算：
　　　　　　　h= （m１－m2）　/S.d x 104
式中　　h　——　镀层的平均厚度（μm）；
　　　　m１ ——　镀层未溶解时的试样质量（g）；
m2　——　镀层未溶解后的试样质量（g）；
S —— 　试样上镀层的表面积（cm2）；
d —— 　镀层金属的密度（g/cm3）。
镀层结合强度试验
一、摩擦试验法：
（一） 摩擦抛光试验
在面积＜6cm2的镀层表面上，用一根直径为6mm、未端为光滑半球形的圆钢条作工具摩擦15s，摩擦时所施加的压力只限于擦光而不能削割镀层，随着摩擦的继续进行而出现长大的鼓泡，则说明镀层结合强度差。本试验适用于检验较薄的镀层。
（二） 钢球摩擦滚光试验
将试样放入一个内部装有直径3mm的钢球和用皂液作润滑剂的滚筒或振动滚光机内，其转速或振动频率及试验时间视试样的复杂程度而定。结合不良的镀层经此试验后会起泡。本试验适用于检验小零件上的薄镀层。

二、切割试验法：
（一） 锉刀试验
　　将镀件夹在台钳中，用一种粗齿扁锉锉硬镀层的边棱。锉刀与镀层表面大约成45°角，并由基体金属向镀层方向锉，镀层不得揭起或脱落。本试验只适用于较厚的各较硬的镀层。
（二） 磨锯试验
用砂轮、磨床、钢手锯或锯床对镀件进行磨削或切割。磨锯方向是从基体金属向镀层的方向，然后检查磨锯断面镀层的结合强度。本试验对镍、铬等硬、脆镀层特别有效。
（三） 划线、划格试验
用一把刃口为30°锐角的硬质钢划刀在镀层表面上划两条相距为2mm的平行线或1 mm2的正方形格子。观察划线间的镀层是否翘起或剥离。划线时的压力应使划刀一次就能破镀层，到达基体金属。本方法适用于薄镀层。

三、形变试验法：
（一）凿子试验
　　将一锐利的凿子，置于镀层突出部件的背面，并给予一猛烈的锤击。如果结合强度好，即使镀层可能破裂或凿穿，镀层也不与其体分离。本试验仅适用于厚镀层（大于125μm），不适用于薄的及软的镀层。
（二）弯曲试验
（1）将试样沿直径等于试样厚度的轴弯曲180°，然后用放大4倍的放大镜，检查弯曲部分，镀层不允许起皮、脱落。
（2）将试样夹在台钳中，反复弯曲或拐折直至基体和镀层一起断裂。观察断口处镀层的附着情况。必要时可用小刀挑、撬镀层，镀层不应起皮、脱落。或用放大4倍的放大镜检查，镀层与基体不允许分离。本方法广泛用于薄片试件。
（三）缠绕试验
将直径为1mm及1mm以下的金属线材试样绕在直径为试样直径3倍的轴上，直径1mm以上的线村试样绕在与线材试样直径相同的金属轴上，绕成10～15匝紧密靠近的线圈，以便直接观察外部镀层的结合强度。镀层不应有剥落、碎裂、片状剥落现象。
本方法常用于检验线材或带村基体上镀层的结合强度。




四、加热试验法：
　（一）热震试验
　　　热震试验温度见表。应该注意，易氧化的镀层和基体应放在惰性气体中或在适当液体中加温。
表　热震试验温度




覆盖层金属基体金属

铬、镍、镍＋铬、铜、锡－镍

锡、铅、铅－锡


铜

300±10

150±10


铜及铜合金

250±10

150±10


锌合金

150±10

150±10


铝及铝合金

220±10

150±10
注：把试样放在炉中加热至表中规定的温度，然后取出放入室温的水中骤冷，观察镀层是否鼓泡或脱落。

（二）塑料电镀件的热循环试验：
由于塑料的热膨胀系数比金属镀层高6～7倍，因此温度的任何变化将会在金属和塑料界面上产生应力。通过多次冷热循环试验，塑料镀件内应力愈来愈大，当达到极限时，便产生裂纹，以此可用来定性评价镀层的结合强度。
GB/T　12610—90塑料上电镀层热循环试验中规定：
１、 热试验条件分类：
A循环：上限温度75±2℃，下限温度20±5℃；
B循环：上限温度75±2℃，下限温度-20±2℃；
C循环：上限温度75±2℃，下限温度-40±2℃；
２、 各类循环每个周期的试验程序
（1） A循环
1） 在温度为75±2℃的干燥箱内放置1h。
2）　在温度为20±5℃的干净环境中放置1h。
（2） B循环
1) 在温度为-20±2℃的低温箱内放置1h。
2）　在温度为20±5℃的干净环境中放置1h。
3）　在温度为75±2℃的干燥箱内放置1h。
4）　在温度为20±5℃的干净环境中放置1h。
（3） Ｃ循环
1) 在温度为-40±2℃的低温箱内放置1h。
2）　在温度为20±5℃的干净环境中放置1h。
3）　在温度为75±2℃的干燥箱内放置1h。
4）　在温度为20±5℃的干净环境中放置1h。
热循环试验类型及其周期应按产品技术条件规定或供求双方协商确定。经试验后试样主要表面不应有起泡、起皱、裂纹或脱落等。　



镀层耐蚀性的测定
盐雾试验：
根据所用溶液组分不同，盐雾试验可分为中性盐雾试验（NSS）、醋酸盐雾试验（ASS）和铜盐加速醋酸盐雾试验(CASS)。NSS试验应用较早、较广，但与户外曝晒试验相比，重现性差，试验周期长。ASS试验是一种重现性较好的加速试验。CASS试验是对铜－镍－铬或镍－铬装饰镀层进行加速腐蚀试验的通用方法。
１、盐雾试验溶液的配制
配制盐雾试验溶液要用蒸馏水或去离子水。氯化钠原则上不能含有铜和镍，含碘化钠
（Nal）量应少于0.1%，且折合干盐计处算的总杂质不得超过0.4%。NSS溶液配好后的pH值应在6.00～7.0,否则应检查水中、盐中或者两者内的有害杂质。调整pH值可有用分析纯的盐酸或氢氧化钠。
　　在NSS试液中加入冰醋酸，并用分析纯的冰醋酸或氢氧化钠将pH值调整到3.1～3.3之间，便可配得ASS溶液。
CASS试液的pH值和ASS试液相同，所不同的仅仅是在ASS溶液中加入 0.26±0.02g/L
氯化铜(CuCl2.2H2O)来加速腐蚀，同是也把试验温度提高到50±2℃。
为了去除堵塞喷嘴的任何物质，试液使用前必须过滤。喷雾试液只能一次使用。
２、盐雾试验设备
应该选用经过鉴定符合有关标准的盐雾试验箱。盐雾箱的容积不小于0.2m3。盐雾装置
包含喷雾源、喷雾室和盐水存贮槽。试验箱内的结构材料不应影响盐雾的腐蚀性能；盐雾不得直接喷射在试样上；雾室顶部凝聚的液滴不允许滴在试样上。
盐雾试验箱要用下述方法测定并调整好盐雾沉降率之后才可使用。在箱内曝露区，至少放置两个清洁的集雾器。集雾器由直径为10cm的漏斗插入带有刻度的容器组成。其收集面积为50cm2，放置时，一个紧靠喷嘴入口，一个远离喷嘴入口，要求收集的只是盐雾，而不是从试样或箱内其他部分滴下的液体。开动盐雾箱连续喷雾8h，计算80cm2的集雾器平均每小时收集的沉降毫升数。根据测定结果，调节箱内喷雾收集速度和收集浓度，使其保持在表规定范围内。
表　各种盐雾试验溶液的规范




类型
条件　　

中性盐雾试验
(GB6458-86)

醋酸盐雾试验
(GB6459-86)

铜盐加速盐雾试验
(GB6460-86)


盐溶液

氯化钠（NaCl）
50±10g/L


氯化钠（NaCl）
50±10g/L
加醋酸调pH

氯化钠（NaCl）
50±10g/L
氯化铜（CuCl2.2H2O）
0.26±0.02g/L
加醋酸调pH


溶液pH值

6.5～7.2

3.2±0.1

3.2±0.1


箱内温度（℃）

35±2

35±2

50±2


喷雾方式

连续喷雾

连续喷雾

连续喷雾


盐雾沉降率

1.5±0.5ml/
(h.80 cm2)

1.5±0.5ml/
(h.80 cm2)

1.5±0.5ml/
(h.80 cm2)


收集的盐雾

氯化钠（NaCl）
50±10g/L
pH6.5～7.2

氯化钠（NaCl）
50±10g/L
pH3.2±0.1

氯化钠（NaCl）
50±10g/L
pH3.2±0.1


试验周期 (h)
试验周期 (h)

2、6、16、24、48、96、240、480、720

4、8、24、48、96、144、240、360、480、720

2、4、8、16、24、48、72、96、144、240、480、720


适用范围

适用于金属镀层和非金属材料的无机或有机涂层的腐蚀性能、（或）保护性能的检验和鉴定。但不宜作为镀层寿命试验，也不能用于不同金属镀层耐大气腐蚀的比较

适用范围与中性盐雾试验相同，只是腐蚀速度快，可缩
短试验周期。
本方法适用于Cu-Ni-Cr或Ni-Cr装饰性镀层，也适用于铝的阳极氧化膜

本方法是目前国际上对钢件和锌压铸件上装饰性铜、镍、铬或镍－铬层进行加速腐蚀试验的通用方法，也适用于铝及铝合金阳极氧化层耐蚀性检验
３、试样的放置和要求
（1）试样数量一般规定为3件。试验前，试样必须充分清洗。清洗方法视表面情况及
污物的性质而定。不能使用任何会侵蚀试样表面的磨料和溶剂。
（2）试样在箱内放置的位置，应使受试平板试样与垂直线成15°～30°角，试样的主要表面向上，并与盐雾在箱内流动的主要方向平行。
（3）试验时，试样之间不得互相接触，也不与箱壁相碰。试样间隔应能使盐雾自由沉降在试样的主要表面上。一个试样上的盐水溶液不得滴在任何别的试样上。
（4）试样支架必须用惰性的非金属材料制造，如玻璃、塑料或适当涂覆过的木料。如果试样需要悬挂，挂具材料不能采用金属，必须采用人造纤维、棉纤维或其他惰性绝缘材料，支架上的液滴不得落在试样上。
（5）试样的切割边缘及作有识别标记的地方，应以适当的材料涂覆。
（6）试验结束后，取出试样在室内自然干燥0.5～1h，然后用流动冷水轻轻洗涤或浸渍，以除去沉积于试样表面的盐类，用吹风机吹干后检查，评定等级。
4、结果的评定
为了满足特殊要求，可以采用许多不同的试验结果评定标准。例如质量变化；由显微镜观察所显出的变化；或是机械性能的改变。多数试验的常规记录应包括：试验后的外观；去除表面腐蚀产物的外观；腐蚀缺陷的分布和数量，即点蚀、裂纹、鼓泡；开始出现腐蚀的时间等。评定方法见下表（阴极性镀层加速腐蚀试验的评定方法）。
外观评级




外观评级

试样表面外观的变化


A

无变化


B

轻微到中度的变色


C

严重变色到极轻微的失光


D

轻微的失光或出现极轻微的腐蚀产物


E

严重的失光，或在试样局部表面上布有薄层的腐蚀产物或点蚀


F

有腐蚀或点蚀，且其中之一集中分布在整个试样表面上


G

整个表面上布有厚的腐蚀产物层或点蚀，并有深的点蚀


H

整个表面布有非常厚的腐蚀产物和点蚀，并有深的点蚀


I

出现基体金属腐蚀

腐蚀评级与腐蚀缺陷面积的关系




腐蚀评级
缺陷面积（％）

10
无缺陷

9
＜0.1

8
＞0.1～0.25

7
＞0.25～0.5

6
＞0.5～1.0

5
＞1.0～2.5


腐蚀评级
缺陷面积（％）

4
＞2.5～5

3
＞5～10

2
＞10～25

1
＞25～50

0
＞50


例：腐蚀等级为C１，则表示外观评级为C级，腐蚀评级为1;
腐蚀等级为F4/I,则表示外观评级为F级，腐蚀评级为4,I表示有基体腐蚀;
腐蚀试验与使用条件号的对应关系




基体金属

使用条件号

腐蚀试验持续时间（h）


醋酸盐雾试验

铜加速醋酸盐雾试验

腐蚀膏腐蚀试验


钢

1

8

－

－


2

48

8

8


3

96

16

16


4

144

24

2x16


铜及铜合金

1

－

－

－


2

8

－

－


3

24

－

－


4

96

16

－


锌合金

1

8

－

－


2

48

8

8


3

96

16

16


4

144

24

2x16


铝及铝合金

1

8

－

－


2

48

8

8


3

96

16

16


4

144

24

2x16


塑料

1

－

－

－


2

－

4

－


3

－

8

－


4

－

16

－

注：镀层使用条件号和镀层分级号的对应关系详见GB9797-88，表中横线表示没有试验要求；
　　塑料件经铜加速醋酸盐雾试验后，不应出现铜层腐蚀、塑料基体露出、镀层起泡等缺陷。






镀层孔隙率的测定
电图象法：
（一） 测试原理
测试时，对镀层的基体金属通电，使其阳极溶解。溶解的金属离子通过镀层上的孔隙，电泳迁移到测试纸上。由于金属离子和测试纸上的某种化学试剂发生反应，形成染色点。因此根据试纸上染色点的多少来判断镀层孔隙的多少，测试原理图（见）。只要选择适当的阳极溶解条件和具有特定反应的化学试剂，就可应用此方法。
电图象法操作简便；显示迅速；得到的数据准确，因而是较好的测试方法。它可以提供镀层孔隙结构形状、尺寸和位置的永久性资料。


电图象法适用于平面及能采用适当夹具的低曲率平面的孔隙测试。
（二） 仪器
国产DXY-1型镀层孔隙测试仪已广泛应用于电子、机械、化工、轻工和仪表行业中测试各种金属镀层的孔隙率。
（三） 测试程序　　用乙醇或蒸馏水清洗被测试样镀层表面，然后将试样放在测试仪器压块下方的有机玻璃垫上，在被测部位表面覆盖两层用蒸馏水润湿的测试纸（用钡基纸或200g以上的铜版纸），用干燥的吸墨纸或滤纸吸去多余的水并保持一定的湿度，即可开始测试。具体测试程序、显色剂的配制及选用，按仪器使用说明书进行。